葛根素-吡乙酰胺共晶的制备与表征

药物共晶是改善难溶性药物葛根素溶解度的一种有效方法。以葛根素为药物活性成分(API),对共晶形成物(CCF)进行筛选。研究结果表明,当葛根素与吡乙酰胺的摩尔比为1∶2时,通过溶液结晶的方法可以制备得到共晶。共晶的熔点为163.78℃,处于葛根素与吡乙酰胺的熔点之间。共晶在溶解性上也有明显的改观,在纯水中的溶解度是葛根素溶解度的20倍。     

对硝基苯甲酸乙酯的合成研究

以对硝基苯甲酸为原料,合成了对硝基苯甲酸乙酯,考察了5种不同的催化剂对其收率及其纯度的影响,发现以浓硫酸为催化剂收率最高。对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比6∶1,浓硫酸摩尔用量为对硝基苯甲酸摩尔量的25%,反应温度90℃时,酯化反应收率达到97.8%。     

响应面法优化超声提取八角茴香油工艺

利用响应面法对超声提取八角茴香油的工艺进行优化,在单因素实验的基础上,根据中心组合设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法,依据回归分析确定最优提取工艺条件.选取超声提取时液料比和温度为随机因子.结果表明,八角茴香油超声提取的最佳工艺条件为:提取时间45 min,提取温度28℃,液料比(mL/g)为54:6.采用该工艺条件,八角茴香油的提取率可达到14.54%.验证试验值为14.40%,与理论值相对误差为0.96%.     

卡马西平结晶工艺研究

为了研究卡马西平的结晶工艺,以甲醇为溶剂,正己烷为反溶剂,采用溶析结晶制备卡马西平晶体。利用X射线粉末衍射、红外光谱、拉曼光谱、光学显微镜等对卡马西平的晶型进行筛选和表征,考察卡马西平质量浓度、结晶温度、溶剂与反溶剂的体积比等参数对结晶得率和晶型的影响。研究结果表明,甲醇与正己烷溶析结晶得到两种晶型的卡马西平,分别为针状的晶型Ⅱ和棱镜状的晶型Ⅲ;结晶温度是影响晶体得率的主要因素,在0℃时,结晶得率可达98.5%,在40℃时,结晶得率仅为15.2%;溶剂与反溶剂的体积比是影响晶型的主要因素,体积比越大越利于晶型Ⅲ的生成。研究结果可为卡马西平晶型Ⅲ的生产提供参考。     

制药工程技术实习的实践与思考

技术实习是培养具有工程实践能力人才的一个重要环节,在课程内容和教学方法上存在着特殊性.针对这一问题,探讨了制药工程技术实习的目的、教学内容与方法及质量的评价体系,介绍了在制药工程教学实践中的一些体会,提出了提高技术实习质量的几点措施,旨在提高制药工程技术实习的质量和水平.     

紫杉烷类PEG-PDLLA纳米粒的制备及其体外评价

采用乳化-溶剂蒸发法制备紫杉烷类PEG-PDLLA纳米粒,马尔文激光粒度仪测其粒径及Zeta电位;HPLC法测定纳米粒包封率和载药量;研究载药纳米粒在PBS中的释放动力学;初步评价载药纳米粒在MGC803、HeLa细胞中的摄取及细胞毒性。结果表明,通过包载形成的纳米粒的粒径为(13±1)nm,分布较集中。载体与药物的质量比在20∶1时,紫杉醇的均一性最好,卡巴他赛的包封率最高,达到88.77%。载药纳米粒具有较好的缓释作用,MGC803、HeLa细胞的存活率降低,与临床用注射剂效果相近。紫杉烷类PEG-PDLLA纳米粒的性质、释放、细胞抑瘤率都较好,可为开发紫杉烷类新型静脉注射制剂提供实验依据。     

3-(二甲基叔丁基硅氧基)戊二酸酐的合成

介绍了以柠檬酸为起始原料合成3-（二甲基叔丁基硅氧基）戊二酸酐的方法。该路线经脱羧反应、加氢还原、羟基保护、酯水解和再闭环,以总收率为30．3％得到目的产物。同时讨论了合成过程中发烟硫酸的浓度、加氢还原的催化剂、反应时间对环合收率的影响,得到合成3-（二甲基叔丁基硅氧基）戊二酸酐的的适宜条件。认为该法工艺路线简单,是适合工业生产的合成路线。     

固载salen Co的制备及其催化环氧氯丙烷拆分

壳聚糖与3,5-二叔丁基水杨醛反应生成壳聚糖希夫碱,进一步合成壳聚糖固载的salen配体,然后将其与钴盐配位得到配合物。用FTIR等表征配合物的结构,并探讨该配合物催化水解动力学拆分环氧氯丙烷的催化性能。研究结果表明:在20℃,壳聚糖固载salen Co(Ⅲ)(CF3COO)用量为0.25 mol%,水用量为环氧氯丙烷的0.55倍,反应8 h,环氧氯丙烷的ee值达到99.8%,该配合物重复使用3次还可保持较好的催化活性。     

Amberlyst-15催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究

以甘油、醋酸酐为原料,强酸性阳离子交换树脂Amberlyst-15为催化剂,催化合成三醋酸甘油酯。考察了不同的醋酸酐用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。发现酸酐的用量对三醋酸甘油酯的收率有显著影响,优化的反应条件是:n(甘油)∶n(醋酸酐)=1∶3,反应温度为60℃,反应时间为4 h。在优化的反应条件下,三醋酸甘油酯的收率可达到84.2%。并且发现Amberlyst-15可以重复使用多次。     

姜黄素-邻苯二酚共晶的制备与表征

采用研磨法制备了难溶性抗癌药物姜黄素与邻苯二酚的共晶,利用差示扫描量热法、X射线衍射分析和傅里叶红外光谱对其进行了表征。筛选25种有机溶剂制备了规整的姜黄素-邻苯二酚共晶,并进行了扫描电子显微镜分析。结果表明,当姜黄素与邻苯二酚摩尔比为1∶1时,能形成共晶,熔点为150.3℃,较姜黄素低,在甲醇溶剂中能析出柱状共晶。