无溶剂微波辅助-液相微萃取测定土壤中的滴滴涕

建立了一种快速、有效、环境友好的样品前处理方法,即无溶剂微波辅助-液相微萃取技术,并结合高效液相色谱法对土壤中的滴滴涕残留进行了测定分析,同时对影响萃取效率的相关因素,如萃取溶剂的种类、微波辐射功率、萃取时间和pH等因素进行了优化。最终确定最佳优化条件为：萃取溶剂为正庚烷,微波辐射功率为120w,萃取时间为1rain,pH为5。在最优条件下,滴滴涕的检出限（S／N=3）为0．18μg／kg,定量限（S／N=10）为0．59μg／kg,实际土壤加标回收率87．34％～96．41％之间,相对标准偏差RSDs在5．75％～6．72％之间。理论分析和实验结果表明,该方法具有操作简便,节省溶剂,快速,高效,选择性好等特点。     

氯苯那敏与β~3/环糊精相互作用的电化学表征

以氯苯那敏和 β$C环糊精为研究对象 ,利用电化学方法测定了它们相互作用形成超分子化合物的结合常数。实验考察了氯苯那敏在不同pH的Na2 HPO4 介质中的伏安行为 ,发现吸附还原峰电流和峰电位随pH的不同而发生变化 ,证明H+ 离子参加了氯苯那敏的电极反应 ,并且pH为 4 .4 7时 ,氯苯那敏在 - 1 .337V有较敏锐的吸附还原波。利用β$C环糊精结合氯苯那敏后 ,其表观扩散系数的变化引起还原峰电流改变的原理 ,采用线性扫描伏安法研究了氯苯那敏与β$C环糊精的相互作用 ,测得它们的结合常数为 2 .83× 1 0 2 mol- 1·L。这为进一步研究药物分子与受体相互作用的电化学研究建立了基础     

简易多维固体荧光试样架

自制了简易多维固体荧光试样架,通过转动样品旋转台,可改变激发光与样品间的夹角,获得更好的测量结果.对MCM-41和左氧氟沙星组装体LVFX/MCM-41的荧光测试表明,此简易试架可用于固体荧光研究.     

板蓝根及其制剂中精氨酸和脯氨酸的配位毛细管电泳检测

以配位作用毛细管电泳为手段,采用非衍生直接紫外吸收检测,对板蓝根注射液中各组分进行分析.考察运行缓冲液的浓度和酸度、运行电压、进样时间以及毛细管内径等因素对分离和检测的影响.在优化条件下,即运行缓冲液为30 mmol/L CuSO_4水溶液,pH=3.26,分离电压22 kV,位差进样40 S,毛细管内径50.0μm,检测波长254 nm,对其中含量最多的2种氨基酸--精氨酸和脯氨酸进行定量分析.分别考察其线性范围、检测限以及重现性.结果测得板蓝根注射液中精氨酸的含量为0.63 mmol/L,脯氨酸的含量为25.7 mmol/L.并在相同的优化条件下,对天然产物板蓝根提取物进行分析.结果测得其中精氨酸的质量分数为0.027,脯氨酸的质量分数为0.054.     

中药枳实与枳壳挥发油成分对比分析

采用水蒸气蒸馏法提取枳实与枳壳挥发油,用GC-MS对其成分进行定性、定量对比分析.鉴定出枳实挥发油成分中的15个化合物,占提取所得挥发油总量的93.81%.主要成分为柠檬烯(41.20%)、芳樟醇 (26.10%)、异松香烯 (7.32%)、1,3,3-三甲基-2-乙烯基-环己烯 (5.56%).鉴定出枳壳挥发油成分中的51个化合物,占提取所得挥发油总量的99.87%,主要成分为柠檬烯 (40.90%)、芳樟醇 (13.13%)、2-十一烷酮 (10.80%)、γ-松油烯 (8.66%).研究结果表明枳实与枳壳挥发油的化学成分大部分相似,柠檬烯是枳实、枳壳具有理气作用的物质基础.     

鱼腥草素钠与血清白蛋白结合常数的电泳法测定

采用毛细管电泳峰漂移法测定了鱼腥草素钠(SH)与人血清白蛋白(HSA)在碱性缓冲液条件下的结合常数.用3种求解结合常数的方法,即双倒数法、y-倒数法、x-倒数法,进行数据处理,求得的结合常数分别为4.072×104、3.845×104和3.791×104 L*mol-1.SH与HSA结合较强,结合比为1∶1 ,此结合参数为进一步研究SH在体内的运输、分布以及活性提供了重要信息.     

氯苯那敏与β—环糊精相互作用的电化学表征

以氯苯那敏和β–环糊精为研究对象,利用电化学方法测定了它们相互作用形成超分子化合物的结合常数.实验考察了氯苯那敏在不同pH的Na2HPO4介质中的伏安行为,发现吸附还原峰电流和峰电位随pH的不同而发生变化,证明H+离子参加了氯苯那敏的电极反应,并且pH为4.47时,氯苯那敏在-1.337 V有较敏锐的吸附还原波.利用β–环糊精结合氯苯那敏后,其表观扩散系数的变化引起还原峰电流改变的原理,采用线性扫描伏安法研究了氯苯那敏与β–环糊精的相互作用,测得它们的结合常数为2.83×102 mol-1*L.这为进一步研究药物分子与受体相互作用的电化学研究建立了基础.     

正交设计与均匀设计的初步比较

系统研究了试验设计与优化及其在化学中的应用。对广用的正交设计与新颖的均匀设计进行了初步比较,通过有关优化效率及试验次数的比较,指出两者各自的优缺点。作为一项方法或技术,试验设计与优化及其推广应用是项重要工作,宜取长补短,相互促进。