L-Cys-CdS纳米荧光探针的微波制备及荧光猝灭法测定金属离子

用微波法以L-半胱氨酸为稳定剂,硫代乙酰胺为硫源,合成了L-Cys-CdS纳米荧光探针,透射电镜(TEM)测得其粒径大小为40 nm,研究了微波反应时间、初始反应pH值和调节pH值对合成L-CysCdS纳米荧光探针荧光强度的影响.结果表明,L-Cys-CdS纳米荧光探针的最佳合成条件为初始反应pH=8.5,微波反应时间15 min,调节pH=7,且Cu2+(53~427μg·L-1),Ag+(180~1 620μg·L-1),Fe3+(93.3~1 586μg·L-1)在一定条件下对该纳米荧光探针的荧光猝灭为线性,该方法简便易操作,可用于Cu2+,Ag+,Fe3+的微量测定.     

HS-GC法测定依鲁替尼原料药中6种残留溶剂

建立了同时测定依鲁替尼原料药中异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、N、N-二甲基甲酰胺(DMF)6种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法,并测定样品中的有机溶剂残留量。使用顶空气相色仪,对6种残留溶剂的系统适用性试验、线性范围、定量限、检测限、精密度、重复性和加标回收率进行考察,外标法计算各有机溶剂的残留量残留在样品中的的有机溶剂含量为考察指标。结果显示:异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、DMF分别在:10.21~1060、5.10~138.7、20.22~1035、2.44~360.0、1.98~458.3、20.69~618.5 μg/mL范围内线性关系良好(r > 0.998);各组份检测限分别为0.26、0.27、0.18、0.33、0.08、0.12 μg/mL,在3个添加水平下,各组份的加标回收率在94.5%~100.4%之间。本检测方法灵敏、准确、适用于依鲁替尼(Ibrutinib)中有机残留溶剂的检查。     

脂肪乳注射液中大豆油的稳定性考察

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定脂肪乳注射液中大豆油在不同条件下的含量变化。方法以硅胶柱,正己烷-异丙醇-冰醋酸(89.9:1.0:0.1)为流动相,ELSD检测。结果温度对本品质量影响较大,宜在25℃条件下贮存。结论脂肪乳注射液在加速试验和长期试验中大豆油的含量符合相关药品标准。