活泼氢及“CH_3 MgI试剂加成”的测定(Ⅲ)

本文作者之一过去曾根据切林齐夫测活泼氢法,经过改进,设计了一种同时测定活泼氢及“CH_3MgI试剂加成”的仪器,并进行了一些化合物的测定。现作者又将这一方法改为微量操作,可用于分析5mg.左右的样品,而误差仍在允许的范围内,并且保持了这个方法本来的许多优点。实验部分     

用气液分配色谱对外消旋2-丁醇的析解

外消旋2-丁醇与α—乙酰氧基—L—丙酸或α—乙酰氧基—L—丙酰氯作用,生成相应的一对非对映异构体酯,在气相色谱-质谱联用仪上可以获得析分及定量。由外消旋2-丁醇开始,全部制备与分析过程可在20—25分钟内完成,用量1微升。表明该方法可达快速、微量的要求。