头孢孟多酯钠的波谱学特征和结构确证

建立了利用分析仪器确证头孢孟多酯钠化学结构的方法。通过元素分析仪分析头孢孟多酯钠的元素组成,并利用核磁共振（NMR）、质谱（MS）、红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）对头孢孟多酯钠进行结构分析。通过解析确证,头孢孟多酯钠的结构为7-D-( 2-甲酰氧苯乙酰胺)-3-［(1-甲基-1H-四唑-5-基)巯甲基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸盐。该方法准确可行,可为头孢孟多酯钠的结构鉴定提供依据。     

高速逆流色谱法在芸香苷对照品制备中的应用

应用高速逆流色谱（HSCCC）法从槐米粗提物中分离制备芸香苷对照品,所选溶剂系统为：叔丁基甲醚：正丁醇：乙腈：水=2：2：1：5,下相加10mmol／L冰醋酸,上样量200mg,得芸香苷120mg,经高效液相色谱（HPLC）分析纯度为98．8％,符合化学对照品的要求。     

白果内酯标准样品的研制

建立了银杏叶中白果内酯标准样品的制备方法.以银杏的干燥叶为原料,采用硅胶柱色谱结合凝胶柱色谱富集和制备液相精制的方法,制备白果内酯单体,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等技术进行结构确证与表征,按照GB/T 15000.3-2008/ISO Guide 35:2006的规程,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室协...     

高速逆流色谱结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中的6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚

通过实验建立了高速逆流色谱(HSCCC)结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中6 姜酚、8 姜酚和6 姜烯酚的方法。干姜样品采用乙酸乙酯超声提取,提取物经过硅胶柱色谱粗分,选取其中A3和A4两个馏分进行高速逆流色谱分离,所得单一成分采用高效液相色谱(HPLC)检测纯度,并采用电喷雾质谱(ESI-MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)对所得化合物的结构进行鉴定。研究结果表明,该方法简便快捷,所得产物纯度高、制备量大、分离效率好。     

橙皮素标准样品的研制

建立了橙皮素标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合制备液相色谱技术对橙皮素样品进行分离制备,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0~4 ℃储存条件下12个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为98.78%,置信度95%的不确定度为0.26%。该橙皮素标准样品达到了国家标准样品的技术要求,具有溯源性,可用于橙皮素及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

良种金银花不同采收期发育程度与品质比较研究

以3个国家良种金银花为研究材料,分别在其三青期、二白期、大白期、银花期、金花期取样,研究良种金银花不同发育程度花蕾内部活性成分的含量变化。结果表明,良种金银花花蕾百针鲜重以大白期最高,亚特、亚特红、亚特立本分别为9.68 g、6.69 g和9.86 g;三个品种折干率在三青期最大,可溶性糖含量在大白期最大;亚特和亚特立本绿原酸和木犀草苷含量随着花蕾的发育逐渐降低,以三青期最高,而亚特红木犀草苷一直处于上升状态,绿原酸到银花期达到最大值。各品种间绿原酸和木犀草苷含量以亚特红最低,在三青期分别为4.22%和0.16%,亚特和亚特立本差异不明显;挥发油的含量则与绿原酸和木犀草苷的变化相反,随着花蕾的发育进程而逐渐升高,到金花期达到最高。三个品种之间以亚特红挥发油含量最高,在金花期达到1.40%,亚特和亚特立本之间差异不明显。综合比较产量、活性成分以及产后初加工,确定亚特良种金银花的最佳采收时期为二白期。     

废弃烟叶中茄尼醇对照品的制备

建立从废弃烟叶中分离高纯度茄尼醇对照品的方法。首先采用石油醚萃取烟叶,动态皂化法皂化,硅胶柱层析进行粗分。制备型高效液相色谱采用甲醇∶乙醇=60∶40进行精制纯化。通过以上方法所得产物经ESI-MS、¹H-NMR和¹³C-NMR鉴定结构,高效液相色谱法测得纯度为99.7%,满足对照品的要求。本方法简便快捷,重现性好,所得产物纯度高,适合茄尼醇对照品的制备。     

不同品种皱皮木瓜的营养成分研究

以14种皱皮木瓜为研究对象,对其蛋白质、总糖、总酸、果胶、维生素、氨基酸、无机盐及微量元素等营养成分进行了测定分析。其总糖含量范围为1.3~3.5 g/100 g,氨基酸种类丰富,含量较高,达0.26~0.50 g/100 g,维生素C含量范围在68.8~159.3 mg/100 g,明显高于一般水果,微量元素含量丰富,其中K含量高,Na含量相对偏低,同时金宝系列皱皮木瓜上述指标明显优于其他几类测量品种。结果表明,皱皮木瓜尤其是金宝系列,营养成分丰富,具有较高的开发利用价值。     

甘草酸标准样品的研制

建立了甘草酸标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合重结晶方法对甘草酸进行分离制备,UV、IR、MS和NMR等方法对甘草酸进行结构表征,并进行了均匀性、稳定性检验,经国内8个具有分析资质的实验室进行协同定值,甘草酸标准样品的标准值为99.29%,置信度95%的不确定度值为0.12%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关甘草酸检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

超临界CO2萃取-高速逆流色谱分离纯化丹皮中丹皮酚

采用超临界CO2提取中药丹皮中总丹皮酚,选择萃取温度、萃取压力、物料粒度为因素进行正交实验优选出超临界CO2萃取的最佳工艺条件：即物料粒度40～60目,萃取温度40℃,萃取压力20MPa,提取率可达90%以上。将萃取后的总丹皮酚应用高速逆流色谱进行分离纯化,两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（1：0.4：1：0.4）,进样量为330mg,得180mg纯度为99.0%的丹皮酚。