有机硅-聚氨酯固相萃取涂层聚合物的制备及反气相色谱分析

以甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇酯、羟基硅油、三羟基丙烷为主要原料制备作为固相微萃取(SPME)涂层的有机硅-聚氨酯聚合物。将有机硅-聚氨酯共聚物涂渍在担体上制备气相色谱填充柱,运用探针分子对固定液性质进行分析。测定保留时间,计算比保留体积,制作比保留体积与温度的关系曲线。测定了玻璃化转变温度、结晶部分的熔点和结晶度。考察了聚合物涂层对各种有机小分子化合物的溶解与吸附能力。     

双氨基硅烷偶联剂用于聚酰亚胺固相微萃取涂层改性的研究

以3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐,4,4′-二氨基二苯醚为原料,用1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷作偶联剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,共聚得到含硅聚酰胺酸。把共聚物涂渍到石英纤维上,经过梯度升温、高温脱水环化生成有机硅改性聚酰亚胺固相微萃取涂层。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法分别测定了水中的苯、氯苯、硝基苯,确定了最佳萃取温度和时间,考察了样品分析方法的精密度和最低检测限,色谱峰高与浓度呈良好的线性关系,双氨基硅烷偶联剂改性涂层的R2分别为0.9947,0.991 0,0.996 7;最低检测限较低,双氨基硅烷偶联剂改性涂层分别为0.017,0.021,0.030mg/L;相对标准偏差RSD(n=6)较小,双氨基硅烷偶联剂改性涂层分别为4.62,3.58和2.92%。