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借助微波辅助手段,以天冬氨酸(A)为原料,在均三甲苯和环丁砜混合溶剂中,以磷酸(体积分数为85%)为催化剂进行聚合反应。考察了催化剂用量、微波功率、反应温度和反应时间等因素对聚琥珀酰亚胺(PSI)的产率以及分子量的影响;进一步对PSI进行水解反应,并用红外光谱对水解产物进行结构表征。结果表明:借助微波辅助加热手段,使得聚合反应时间大大缩短,由传统热缩合反应的3~5h缩短为20min左右,反应效率明显提高;随催化剂用量的增加,PSI的产率增加,分子量降低,但过多的催化剂存在会导致产率下降;微波功率增大,PSI产率与分子量均呈下降趋势;在微波作用下,聚合反应温度(170~200℃)明显低于传统热缩合聚合的温度,并随着温度的升高和反应时间的延长,PSI的产率和聚天冬氨酸(PASP)分子量均呈现明显增加。在合适的条件下,可制备出数均分子量为6000~20000,分子量分布为1.3~2.4的PASP产物。 相似文献
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