丁香酚和异丁香酚-β-D-葡萄糖苷的合成

以丁香酚和异丁香酚以及 α-D-溴代四乙酰基葡萄糖为原料,用NaOH水溶液与丙酮的混合溶剂进行丁香酚-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷和异丁香酚-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷的合成,然后用K2CO3/CH3OH进行脱乙酰基反应,最后得到丁香酚和异丁香酚-β-D-葡萄糖苷,反应总得率为36.8%,产物的结构经IR,1HNMR,13CNMR证实.     

从柠檬烯一步合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯

以柠檬烯为原料,用N-溴代丁二酰亚胺（NBS）在甲醇中进行C1-C2双键加成取代,然后C8—C9双键用KMn04／NaIO4进行氧化,再脱去C1-C2取代的基团,使双键复原实现了一步合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯（1）,GC含量为99％,总得率为70％,产物的结构经IR,^1HNMR、MS和元素分析证实。     

6，7-环氧柠檬醛的合成

以柠檬醛为原料,二氯甲烷为溶剂,反应温度0～10℃,间氯苯过甲酸与柠檬醛的物质的量之比为1.1∶1,反应8h,得6,7-环氧柠檬醛粗产物.产物经硅胶柱分离,用乙酸乙酯石油醚(体积比)=1:6作为洗脱剂,得到纯净的6,7-环氧柠檬醛,得率约为75.0％,产物经红外和核磁共振鉴定.     

3 —氧代—a —紫罗兰醇碳酸乙酯的合成

以α-紫罗兰酮为原料，用叔丁基过氧化氢（TBHP)和次氯酸钠进行环上稀丙位氧化生成羧基，再用硼氢化钠选择性还原羧基，当n(3-氧代-紫罗兰酮）：n(NaBH4)为3.28 ：1.00，反应温度为0?5℃，反应时间为30 min时，只生成中间体3 -氧代-α-紫罗兰醇。3- 氧代-α-紫罗兰醇再用氯曱酸乙酯进行酯化，得到3 -氧代-α-紫罗兰醇碳酸乙酯，总产率为27%。所有中间体和产物的结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS证实。     

紫外分光光度法测定N,N-二乙基二叔丁基亚磷酰胺酯的含量

采用N，N-二乙基二叔丁基亚磷酰胺酯(DBPA)与HI的裂介反应，用紫外光谱法测定样品DBPA的含量。RSD为0．52％线性范围0-0．498mg／mL，回收率为98％～102％。