蔗糖乙酯的合成工艺研究及分离分析

本文采用膦腈碱P2为催化剂对乙酸乙烯酯和蔗糖的酯交换反应进行研究。通过正交试验的方法,以多酯酯化率为优化目标,得到最佳反应条件:反应温度353 K(80℃),n(蔗糖):n(醋酸乙烯酯)=1∶10,n(催化剂)∶n(蔗糖)=0.15∶1反应时间为10 h。其多酯酯化率可达77.09%,八酯酯化率达40%。通过TLC、HPLC-MS-MS对其进行定性定量分析,柱色谱分离得到蔗糖八乙酯,并通过红外光谱和NMR确定蔗糖八乙酯结构,经柱色谱分离得到蔗糖八乙酯的含量与HPLC-MS-MS分析结果基本一致。因此,用HPLC-MS-MS检测方法可简单、快速测定蔗糖酯。     

氮杂环卡宾催化对亚甲基苯醌与醇的1,6-共轭加成反应

近年来,氮杂环卡宾(NHCs)作为一类重要的有机小分子催化剂在有机催化研究领域引起了广泛关注。本文研究了氮杂环卡宾催化下对亚甲基苯醌与醇的1,6-共轭加成反应。实验结果表明:以5 mo1%的氮杂环卡宾IPr为催化剂,四氢呋喃为溶剂,不同取代基的对亚甲基苯醌与伯醇、仲醇、烯丙醇、炔丙醇以及高炔丙醇都可以在室温下顺利进行反应,以38%～97%的产率得到1,6-共轭加成产物。在该反应中,NHC作为Br?nsted碱通过氢键活化醇羟基催化此共轭加成反应;该反应具有反应条件温和、催化剂环境友好、催化效率高等优点。     

噻唑烯酮与芴硫叶立德[2+1]环加成反应合成双螺环化合物

本文介绍了一种利用[2+1]环加成反应构筑螺环化合物的有效方法.实验以噻唑烯酮和芴硫叶立德前体盐为反应底物,以Cs2CO3作为碱,在甲苯中常温下反应1h即可获得目标产物;实验结果表明,不同类型的噻唑烯酮均可与芴硫叶立德在室温下顺利反应,以41％ ～97％的产率和优秀的非对映选择性获得相应的双螺环产物.本实验的意义在于首...