气相色谱-质谱法测定食品模拟物中的1,1,1-三甲醇丙烷迁移

建立了1,1,1-三甲醇丙烷在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。水质模拟物和橄榄油模拟物均采用正戊烷进行提取。采用GC-MS法,在选择离子监测模式(SIM)下对1,1,1-三甲醇丙烷进行定性,采用内标法进行定量测定。结果表明:在0~12.0mg/L质量浓度范围内,1,1,1-三甲醇丙烷在4种食品模拟物中的线性相关系数在0.9995~0.9998之间,RSD(n=7)为0.43%~5.67%,方法检出限均为0.6mg/kg。加标回收率在90.3%~100.8%之间。该方法可满足4种不同性质的食品模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷的快速筛查和准确定性、定量测定要求。     

盐酸坦索罗辛的波谱学研究

对盐酸坦索罗辛的红外光谱(FT-IR)、一维及二维核磁共振谱(1H NMR,13C NMR,DEPT,1H-1H COSY,HSQC,HMBC)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,确证了盐酸坦索罗辛的结构。     

离子色谱法测定硫酸头孢噻利中三氟乙酸残留

建立了硫酸头孢噻利中三氟乙酸残留的离子色谱检验方法。实验优化了前处理条件和离子色谱分离条件,结果表明:三氟乙酸在0.1~10.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9997),精密度(n=6)为1.04%~1.51%,检出限为0.03μg/mL,加标回收率为97.9%~98.9%。该方法灵敏、快速,高通量,可以为监测该药物中三氟乙酸残留提供科学依据。