偏钛酸催化水解环氧环己烷制备反-1,2-环己二醇

采用固体偏钛酸为催化剂,催化水解环氧环己烷制备反-1,2-环己二醇,考察搅拌速率、反应时间、反应温度、物料摩尔比、催化剂的量及催化剂的重复性对水解反应的影响,并通过数字熔点测试仪和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对产物进行表征。结果表明:在搅拌速度为350 r/min,反应时间为1 h,反应温度为80℃,环氧环己烷与水的摩尔比为1∶10,催化剂用量为1.8%时,产物的熔点为102.9~103.0℃,反-1,2-环己二醇的收率为98%左右。在优化条件下,催化剂重复使用5次,反-1,2-环己二醇的收率未有明显降低。     

冻干制剂体系的多组分选择对崩塌温度的影响

观察制剂的冻干结构及崩塌现象,测定由蔗糖、氨基酸和(或)Pluronic F68混合所构成体系的崩塌温度(Tc),进而研究崩塌温度的影响因素。利用冻干显微镜观察蔗糖溶液,测定不同制剂的Tc: (1)2.5％、5％、7.5％的蔗糖溶液; (2)10mmol／L磷酸钠盐缓冲液分别与2.5％、5％、7.5％的蔗糖溶液构成的三元体系;(3)5％蔗糖与0.15％氨基酸(精氨酸、天冬氨酸、谷氨酸或酪氨酸)构成的三元体系; (4)5％蔗糖溶液、0.15％氨基酸与Pluronic F68构成的四元体系。得到了如下结果:(1)蔗糖溶液的Tc随蔗糖含量的增大而增大;(2)低浓度磷酸钠的加入不会引起Tc改变(P>0.05);(3)酪氨酸能使Tc升高7℃(P<0.05);(4)Pluronic F68会使体系的Tc降低,酪氨酸组降低最多(6.0℃)(P>0.05)。制剂的组成成分决定Tc的大小,低浓度的磷酸钠缓冲液不会改变Tc,酪氨酸能使体系的Tc显著升高。     

冷冻干燥过程中体系pH模拟与可视化测量

在冷冻干燥过程中,体系pH是维持生物大分子稳定性的重要因素.本研究基于Mazur方程建立溶液降温和结晶过程的pH变化方程,计算得到不同缓冲体系在冷冻过程中的pH变化曲线;利用荧光显微镜观测在荧光素钠存在下冷冻过程中体系的pH变化,并通过图像分析获取降温过程中体系的pH值,结果均与文献测量值吻合.研究结果表明冷冻过程中体系的pH变化可通过体系的物化性质进行预测,并可通过非侵入型的可视法进行实时测量.