2,2''''-二苯基二硫的间接电解氧化合成

以KJ—NaI为间接电解质，丙酮为溶剂，用间接电解氧化的方法对硫酚进行偶联，高产率地得到了偶联产物2，2’-二苯基二硫(Ph2S2)．     

(异)螺甾烷型甾体皂苷元的选择性开环反应研究

利用一种全新的甾体皂苷元E/F全开环体系,即室温下,加入催化量的无水AlCl3,以CH3COCl作开环试剂、CH2Cl2作溶剂的开环体系,以良好的收率及选择性实现了甾体工业重要基础原料薯蓣皂苷元、剑麻皂苷元的E/F全开环,提出了可能的开环反应机理.开环产物具有胆甾烷的完整碳骨架并在C16,C22,C26位引入了具有良好衍生能力的多个官能团,该产物为一系列高活性甾体化合物的简捷合成提供了原料.     

抗哮喘剂IPL576,092的改进合成

 由去氢表雄酮(DHEA)出发,采用包括NHPI(N-hydroxyphthalimide)/空气/Bz₂O₂-CuCl₂体系进行选择性烯丙位氧化及用BF₃·OEt₂/NaBH₄-NaBO₃体系直接对3β-羟基-7-酮-Δ5-甾体进行还原、5硼氢化2个关键步骤,不用保护3-位羟基,共6步合成了IPL576,092,总收率达27%,操作比较简便.     

维生素K2(20)的两相合成工艺及其营养剂量对增加骨密度的研究

 在以BF₃·OEt₂作催化剂及45~47℃的反应条件下,将大过量的2-甲基-1,4萘二酚循环与香叶基香叶醇(每次保持摩尔比为10:1)在CH₃NO₂-正己烷两相反应体系中进行Friedel-Crafts烷基化反应合成维生素K₂(20)的氢醌,再在催化量的FeCl₃·6H₂O作用下经空气氧化,以满意的收率及较高的化学选择性合成了维生素K₂(20) . 同时,利用去卵巢致大鼠骨质疏松模型,参考维生素K₂人体低端推荐摄入量(50μg/d)进行了动物实验剂量设计并进行了维生素K₂(20)增加骨密度的营养剂量的量效关系研究,结果表明:每天给药 25~100μg/(kg·d),均能防止去势大鼠的骨流失,使股骨中点及远心端骨密度明显增加(P<0.05),并呈现出相应的量效关系.研究为维生素K₂(20)的工业生产提供了可能的工艺,也为提高骨密度以预防骨质疏松的人体营养补充剂量(50~100μg/d)提供了可行性依据.     

痂囊腔菌素A的溴代反应及产物的光敏活性研究

 研究了痂囊腔菌素A的溴代反应,反应得一溴代和二溴代2个产物.用微生物纸片法分别测定痂囊腔菌素A、一溴代和二溴代物的光敏活性.结果表明溴代产物的光敏活性均增强,尤其是二溴代物明显增强.     

α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的合成和晶体结构

在酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与萘胺作用,合成得到了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘,用IR,1H-NMR,MS,HRMS对其进行了表征,并用X射线衍射测定了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的晶体结构.该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶体学数据为:a是0.804 5(1)nm,b是1.0018(1)nm,c是2.0757(2)nm,α是80.09(1)°,β是82.66(1)°,γ是83.81(1)°,V是1.628 1(3)nm3,Z是4,Mr是305.36,Dc是1.246×103kg/m3,μ(MoKα)是0.080mm-1,F(000)是648,在I＞2σ(Ⅰ)的独立可观测衍射点为3669个,最终偏差因子R是0.0406,WR是0.0962.     

2,2’-二硫联二苯并噻唑的电化学合成

 以KI-NaI为间接电解质,丙酮为溶剂,首次用间接电氧化的方法对2-巯基苯并噻唑进行偶联,高产率地得到了2,2’-二硫联二苯并噻唑.     

茄尼醇分子印迹聚合物及印迹膜的性能研究

以茄尼醇为印迹分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,制备了茄尼醇分子印迹聚合物(MIP)和茄尼醇分子印迹复合膜(MIM).分别研究了它们的吸附和渗透特性,并用于烟叶样品中茄尼醇的分离富集.结果表明,实验制备的MIP的印迹因子可达2.20,其对混合标准溶液中的茄尼醇的吸附率达66.9%,明显高于其它组分,显示出良好的选择性分离富集茄尼醇的性能;所制备的MIM能阻碍印迹分子的渗透,显示出对印迹分子茄尼醇的渗透选择性.     

α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的合成和晶体结构

 在酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与萘胺作用,合成得到了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘,用IR,1H-NMR,MS,HRMS对其进行了表征,并用X射线衍射测定了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据为:a是0.8045(1)nm,b是1.0018(1)nm,c是2.0757(2)nm,α是80.09(1)°,β是82.66(1)°,γ是83.81(1)°,V是1.6281(3)nm³,Z是4,M_r是305.36,D_c是1.246×10³kg/m³,μ(M_oK_α)是0.080mm^-1,F(000)是648,在I>2σ(I)的独立可观测衍射点为3669个,最终偏差因子R是0.0406,W_R是0.0962.     

反相高效液相色谱法测定维生素K2(20)

 采用外标法测定维生素K₂(20)的含量,建立了维生素K₂(20)的RP-HPLC测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×Φ4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为270 nm,流速为1.0mL·min^-1,线性范围为0.04~0.4 mg·mL^-1(r=0.999 6).方法操作简便,重现性好,可用于维生素K₂(20)的含量测定.