顶空气相色谱法测定Selexipag合成中间体的残留溶剂

为了更好地控制Selexipag的产品质量,保证用药安全,建立了顶空气相色谱法,对Selexipag两个中间体4-[(5,6-二苯基吡嗪-2基)(异丙基)氨基]-1-丁醇(S5)和N-(2-氯乙酰基)甲基磺酰胺(S7)合成过程中残留的溶剂量进行检测。色谱柱为Kromat PC-624(V)(30.0 m×0.32 mm×1.8μm)毛细管柱,程序升温方式,FID检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,顶空瓶平衡温度为80℃,顶空瓶平衡时间为30 min,两个中间体所涉及的溶剂包括甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、乙酸异丙酯、甲苯及四氢呋喃。结果表明,在此色谱条件下被测溶剂完全分离,各溶剂标准曲线相关系数r~2均大于0.997,平均回收率为95.1%～106.2%,精密度、稳定性及重复性的RSD值范围为1.78%～4.60%。气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测Selexipag原料药中残留的有机溶剂,为其中间体的质量控制提供科学依据。     

Android应用Intent通信风险分析及检测

针对Android应用Intent通信可能导致的安全风险,设计了基于动静结合的安全威胁检测方法.静态分析阶段检测应用中请求的内部和外部组件并判断组件是否存在被劫持的风险,然后对存在利用Extra属性进行数据传输的Intent对象利用污点跟踪确定是否存在数据和权限泄露;动态测试阶段根据静态分析检测到的Intent对象构造Fuzzing测试数据,发送测试指令给测试对象并收集应用的执行日志,确定是否存在拒绝服务风险.实验结果表明检测方法可以有效和全面地检测由Intent通信导致的安全缺陷.