2种煤液化残渣氧化萃余物中杂原子化合物的鉴定

在40℃恒温水浴下用次氯酸钠对2种煤液化残渣进行氧化,将反应所得混合物用滤膜过滤,滤出液依次用石油醚、二硫化碳、四氯化碳和乙酸乙酯萃取,得到的萃取物用气相色谱/质谱(GC/MS)分析.根据分析结果系统地考察了2种煤液化残渣中所含杂原子化合物的分布,为从煤液化残渣中选择性地脱除这些杂原子化合物及提取高附加值化学品提供了一条路径.     

枣庄煤H_2O_2氧化残渣分离

为氧化残渣的有效利用提供理论依据,对枣庄煤H2O2氧化后的残渣依次用二硫化碳、苯、甲醇进行索氏分级萃取,并利用GC/MS/MS和FTIR对各级萃取物的组成进行了分析.结果表明:煤经氧化萃取后其煤基大网状结构基本没变,其中CS2萃取液检测出56种化合物,以芳香烃为主;苯萃取液共检测到18种化合物,以含氧化合物为主;甲醇萃取液检测出26种化合物,主要是酯类化合物.并初步探讨了溶剂萃取的作用机理.     

胜利褐煤水热解聚物中正构烷基环戊烷的富集与分析

胜利褐煤在240oC下的Na OH/水中热溶2 h得到水热解聚物(TW).向TW中加入盐酸使其形成微固相-液相状态,然后在超声波辐射下依次用石油醚、环己烷、二硫化碳和苯对TW进行分级萃取获得萃取物1到4(E1到E4).用气相色谱/质谱联用(GC/MS)在E4中检测到了8种偶碳长链烷基环戊烷(C20-34),它们可能是煤中重要的生物标志物.温和水热解聚结合微固液萃取是分析低阶煤中有机质的有效方法.     

过氧化氢对光催化氧化解聚大港减压渣油的影响

应用过氧化氢在光催化辅助下对大港减压渣油进行氧化,并进行气相色谱-质谱(GC/MS)和傅里叶红外光谱(FTIR)分析。结果表明:过氧化氢在大港重质减压残渣的光催化氧化过程中起到重要促进作用,能使重油原样中约占70%的正构烷烃逐渐转化成极性较强、有利于分离的含氧化合物(含量达92.94%);含氧化合物主要包括36.05%的有机羧酸、14.56%的有机酯以及9.05%的其他链式含氧化合物(醚、酮和酚类产物等),杂环类化合物达到21.57%,其中五元环醚化合物(呋喃类)占到19.12%;长链烃能被解聚而减小碳链单元数量;过氧化氢、催化剂、重油减渣的用量和溶剂种类等因素对过氧化氢的氧化作用都有影响。     

微波辅助下锡林浩特褐煤的CS_2-丙酮萃取物组成分析

在微波辅助下用等体积的CS2-丙酮为溶剂对锡林浩特褐煤进行萃取,萃取物用GC/MS分析.结果表明:萃取物中共检测到70种有机化合物,可分类为烷烃、烯烃、芳烃、酚类、醛类、酮类、脂肪酸、酯类和含氮化合物.含氮化合物含量和种类均为最多,共26种含氮化合物,相对含量为54.36%,推测因为CS2和丙酮之间存在缔合关系,促使含氮化合物从煤中被萃取出来.     

霍林郭勒褐煤在NaOCl水溶液中的氧化反应

在温和条件下研究霍林郭勒褐煤在NaOCl水溶液中的氧化反应,用乙酸乙酯萃取反应混合物,用重氮甲烷酯化萃取物,通过GC/MS分析,检测到大量的水溶性苯多酸、脂肪羧酸和一定量的氯代产物.结果表明,NaOCl能有效降解煤中大分子,可作为一种研究煤的结构及其高效利用的有效方法.     

氧化钙催化的霍林郭勒褐煤的超临界甲醇解研究

制备用于催化褐煤超临界甲醇解的固体碱CaO,并用XRD和CO2-TPD对其进行表征.分别考察反应温度、时间及CaO和CH3OH的用量对霍林郭勒褐煤解聚反应的影响.依次用CH3OH、等体积的CH3COCH3与CS2混合溶剂、等体积的THF与CS2混合溶剂进行萃取分离,得到萃取物E1、E2和E3,并采用GC/MS 对可溶物组分进行分析.结果表明,在反应温度为320 ℃、CaO用量为0.6 g、甲醇用量为20 mL、反应时间为2 h的条件下,霍林郭勒褐煤醇解的总萃取率可达70%以上;E1中共检测到77种有机化合物,主要是酚类、烷烃类、酮类和含杂原子化合物.     

硫存在下芴的脱氢偶联反应

为考察硫与含苄位氢芳烃的反应情况,研究了硫存在下芴的脱氢偶联反应.反应分别在4种温度(225,250,275和300℃)下进行,反应混合物经GC-MS分析.各种温度下的主要偶联产物均为9,9'-联芴,另外一种偶联产物为9,9'-联芴烯,产率较低或不含有.初步探讨了反应机理,认为属自由基反应.对反应的主要偶联产物9,9'-联芴进行了提纯,并采用熔点测定、核磁共振、质谱、红外等分析手段对其进行了定性分析.优化了9,9'-联芴的生成条件,结果表明,250 ℃下反应6h或275℃下反应2h,芴与硫摩尔比为1:l是反应的较佳条件,两种条件下9,9'-联芴的收率分别为37.5%和42.8%,选择性分别为66.3%和63.O%.     

褐煤超临界醇解影响因素的研究

采用自行开发的褐煤超临界醇解提质装置,研究反应温度、反应压力、醇解时间、醇解次数和醇煤质量比对锡林浩特褐煤在超临界醇解中反应特性的影响.结果表明,无催化剂条件下,当反应温度为310 ℃、反应压力为17～18 MPa、醇解时间为120 min、醇解次数为3次和醇煤质量比为4.5∶1时,锡林浩特褐煤的超临界醇解的醇解率为54.03%(同条件下的单次醇解率为39.5%),其反应达到最佳效果.     

灵武烟煤甲醇萃取物分析

对灵武烟煤的甲醇萃取物用硅胶柱层析法进行分离,将石油醚淋洗液浓缩后得到其中一馏分为无色油状液体,对其进行提纯.用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)和红外光谱分析了无色油状液体的化学组成,确定该馏分与矿物油的成分类似,并检测出其中的45种化合物.