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1.
通过相转移催化Witting反应合成5-(β-对氰基苯乙烯基)水杨醛衍生物(Ⅳ);利用Fisher碱与所得水杨醛衍生物缩合即得到题示化合物(Ⅴ).化合物(Ⅳ)和(Ⅴ)未见文献报道,它们的结构通过元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、氢核磁共振和已知反应等手段得到表征.初步考察螺吡喃单体在各种溶剂中的光致变色行为,结果表明,题示化合物(Ⅴ)在乙醇溶液中有明显光致变色性质. 相似文献
2.
采用GC-MS方法分析反应产物,对氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应工艺进行研究,并探讨温度、时间、反应物配比和溶液的pH值对反应的影响。反应产物的结构采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段表征。研究结果表明:氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应主要生成4-氧代-β-紫罗兰酮和5,6-环氧-β-紫罗兰酮,经重结晶和硅胶柱层析分离,纯度高于98%;4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是反应温度为45℃,反应时间为24h,溶液的pH值为1~3,反应物配比n(β-ionone):n(NaClO3):n(NaI)为20:100:3,最佳收率为53.5%;5,6-环氧-β-紫罗兰酮有利的合成条件是反应温度为40℃,反应时间为24h,溶液的pH值为3,反应物配比n(pionone):n(NaClO3):n(NaI)为20:120:5,其收率为25.4%;未反应的β-紫罗兰酮经减压蒸馏回收后可重复使用。 相似文献
3.
相转移催化法合成4-羟甲基二苯甲酮 总被引:2,自引:1,他引:1
以4-甲基二苯甲酮为原料,经卤代、相转移催化水解反应合成有机中间体4-羟甲基二苯甲酮,并对其反应的工艺条件进行研究.研究结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤化剂,生成4-溴甲基二苯甲酮的产率为70.7%;4-溴甲基二苯甲酮以三乙基苄基氯化铵作相转移催化剂在碱性条件下水解,反应5 h后,目标化合物产率为84.4%;初产品用四氢呋喃重结晶后,最终产品纯度可达99%;经元素分析以及红外光谱、质谱和氢核磁共振谱表征,其结构为4-羟甲基二苯甲酮. 相似文献
4.
以空气为氧化剂,在温和的条件下,研究三氧化铝负载下催化氧化3-氧代-α-紫罗兰酮合成1-羟基-4-氧代-α-紫罗兰酮的反应,考察制备过程中反应温度、反应时间、空气湿度、Al2O3用量和Al2O3酸碱性等对反应的影响。反应产物用CHCl3-CH3OH混合溶剂进行洗涤与催化剂分离,目标产物结构经GC-MS和1HNMR等测试技术进行表征。研究结果表明:在此催化体系中,室温条件下,以粒度为37.5~75.0μm的中性或碱性Al2O3为载体,氧化铝和反应底物的质量比为10:1,通入未经干燥的空气充分反应20 h后,3-氧代-α-紫罗兰酮转化率可到100%,目标化合物1-羟基-4-氧代-α-紫罗兰酮收率达85%;催化剂循环使用重复性良好。 相似文献
5.
以对甲酚、多聚甲醛和取代苯胺为原料,利用Mannich反应法和"分步反应法"合成了一系列新型4-甲基-2-芳胺甲基苯酚,实验结果表明除苯环上没有取代基的产物(4a)外,其余产物经Mannich反应合成的产率均高于经"分步法"合成的产率.特别是经Mannich反应合成目标产物,减少了实验步骤、溶剂的使用和废物的排放,从而减少了环境污染,符合绿色化学的要求.用IR,1H NMR,13C NMR等对产物的结构进行了确证. 相似文献
6.
以咪唑或N-甲基咪唑为原料,采用无溶剂法合成了一系列新型1-(三甲基硅甲基)-3-烷基咪唑类离子液体,研究了反应时间、反应温度和反应物的摩尔比等对反应的影响,获得优化反应条件,产率高达86%~97%.实验结果表明无溶剂法具有操作简单,后处理方便,符合绿色化学的要求.化合物结构用1 H NMR、13 C NMR、IR等进行了表征. 相似文献
7.
将N-2-(2-羟乙氧基)乙基-4-肼基-1,8-萘酰亚胺与N,N-二乙基氨基水杨醛缩合得到水溶性腙化合物N-[2-(2-羟乙氧基)乙基]-4-[2-羟基-4-(N,N-二乙氨基)-苯甲醛腙肼基]-1,8-萘酰亚胺(BHNP).研究结果表明:该化合物不仅在不同的溶剂中表现出明显的溶致变色效应,而且在不同pH的乙醇水溶液中表现出独特的化学变色行为,并具有质子调控的紫外-可见pH化学传感特性,有望在酸碱指示剂和光学pH光学传感器等方面获得应用. 相似文献
8.
吡啶-2,6-二甲酰胺衍生物及其Tb(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)配合物的合成与荧光性质 总被引:1,自引:0,他引:1
以吡啶-2,6-二甲酸为原料,合成含有多个共轭体系多齿配体N^2,N^6-二(3-甲基吡啶)-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺;同时制备它与稀土离子Tb(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)的配合物,并培养出单晶。通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射仪确定配合物的组成以及晶体结构,研究配合物的固体和溶液的荧光性能。结果表明:在Tb(Ⅲ)的配合物稀溶液中,当溶液pH值为6-7时荧光强度最大,pH值大于7或小于6时荧光强度逐渐降低;在水溶液中,当溶液pH值为7时,N^2,N^6-二(3-甲基吡啶)-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺对Tb(Ⅲ)的荧光强度远强于吡啶-2,6-二甲酸对Tb(Ⅲ)的荧光强度;当pH值为3-11时,N^2,N^6-二(3-甲基吡啶)-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺和吡啶-2,6-二甲酸跟Eu(Ⅲ)形成稀的配合物溶液的荧光强度随pH值的增大而增强。 相似文献
9.
以3-羟基-2-萘酸为原料,通过溴化、还原、酯化、亚硝化等一系列反应制得中间体4-亚硝基-7-溴-2-萘酸甲酯(Ⅳ).化合物(Ⅳ)与费歇尔碱缩合即得题示化合物——N-十八烷基-3,3-二甲基-5′-甲氧羰基-8′-溴吲哚啉螺萘并口恶嗪(Ⅴ).通过元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对合成的中间体及目标分子的结构进行了表征.化合物(Ⅴ)具有光致变色性能. 相似文献
10.
制备一系列膨胀石墨(EG)和鳞片石墨(FG)负载CuOx催化剂(Cu/EG1,Cu/EG2和Cu/FG),并用于催化分子氧氧化环己烯反应。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、N2物理吸附、X线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP)等手段对催化剂进行表征。研究结果表明:环己烯转化率达70%以上,2-环己烯-1-酮为主要产物,其选择性可达61.8%;Cu/EG1的催化活性明显比Cu/FG的优,且Cu/EG1在重复使用3次后仍能表现较强的催化活性;采用化学氧化法制备Cu/EG1,一方面可显著增大载体的比表面积,另一方面能为载体引入特定官能团和少量Mn和Fe,增加多元活性中心,从而提高Cu/EG1的催化活性。 相似文献
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