酯化分光光度法间接测定苯甲酰氯的研究

研究了在苯甲酸乙酯、盐酸羟胺和氯化铁反应体系中间接测定苯甲酰氯的酯化分光光度法,探讨了反应机理和络合物的结构组成。结果表明,以三乙醇胺为增稳剂,溴代十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,在最佳条件下,苯甲酸乙酯的线性范围为(0.05～1.80)mg.mL-1,相关系数(r)0.9993,检出限0.015mg.mL-1。新方法用于苯甲酰氯工业品的测定,RSD=1.76%(n=6),加标回收率达(95.8～101.7)%。     

P＆T／GC／MS／SIS法在加氯消毒饮用水中痕量挥发性氯代烃测定中的应用

以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用选择离子存储法(P&T/GC/MS/SIS)测定自来水中微量挥发性、氯代烃,确定了最佳定性、定量操作条件,同时探讨了改变原水中加氯量对三氯甲烷形成量的影响。当进样量为5．00mL时,四种氯代烃的线性范围为(0—50)μg/L,相关系数达0．9991以上;相对标准偏差RSD＜9．8%;相对误差＜7．6%,样品加标回收率为88%—128%,检测限在(0．0006-0．26)μg·L~(-1)。操作方法方便,结果令人满意。     

柱前衍生气相色谱法测定2-乙酰氧基异丁酰溴

以2-乙酰氧基异丁酰溴和异丙醇的反应为基础,用酯化气相色谱法间接测定了2-乙酰氧基异丁酰溴。结果表明,在最佳条件下,2-乙酰氧基异丁酸异丙酯的线性范围为（11．23—112．25）mg／mL,相关系数（r）0．9994。方法用于样品中标题物质的测定,RSD=1．06％（n=6）,加标回收率为95．1％～108．3％。     

P&T/GC/MS/SIS法在加氯消毒饮用水中痕量挥发性氯代烃测定中的应用

以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用选择离子存储法(P&T/GC/MS/SIS)测定自来水中微量挥发性、氯代烃,确定了最佳定性、定量操作条件,同时探讨了改变原水中加氯量对三氯甲烷形成量的影响.当进样量为5.00 mL时,四种氯代烃的线性范围为(0-50)μg/L,相关系数达0.999 1以上;相对标准偏差RSD＜9.8%;相对误差＜7.6%,样品加标回收率为88%-128%,检测限在(0.000 6-0.26)μg·L-1.操作方法方便,结果令人满意.