超临界CO2抗溶剂结晶制备枸橼酸颗粒的产率优化

为了进一步提高超临界CO2抗溶剂结晶制备枸橼酸颗粒的操作产率,利用实验室已建的小试装置,依次考察了溶液初始浓度、釜内温度、釜内压力及保压时间对产率的影响.在此基础上,借助均匀设计的实验安排法,实施了产率的工艺优化.结果发现:该操作的产率随釜内温度的增加先增后减,随溶液初始浓度、釜内压力或保压时间的增加而增大,但后期增幅有所趋缓.此外,各因素对产率指标的主次影响顺序依次为溶液初始浓度＞釜内压力＞釜内温度＞保压时间,且在预定的考察范围内,优化的工艺组合为溶液初始浓度0.35 g/mL、操作温度33℃、压力12.5 MPa及保压时间3.5h,所得产率值可达80％以上.     

超临界流体抗溶剂结晶流程设计与装置研制

针对近年来逐渐兴起的超临界流体抗溶剂(SAS)结晶分离技术,为简化其操作流程及降低相应的装置建造成本,在汲取超临界萃取装置研制经验的基础上,通过对加压泵的结构改造,以及对净滤、管道和冷凝等子系统的合理配置,以超临界CO2为抗溶剂,设计并加工了一套适于生化及抗生素类物系处理的间歇流程与装置,其建造成本较大幅度地低于国际同类产品的市场报价。通过建毕后的水压试验,以及结合对柠檬酸-丙酮溶液的SAS制粒实验,结果发现:所建装置不仅加压过程平稳、快捷,系统密封可靠,且操控性能优良,实测产率随压强及温度的变化趋势亦均与文献报道相吻合,即产率随压强的增加而升高,随温度的增加而先升后降。     

基于MATLAB的溶液结晶模型计算与数据处理

为进一步讨论MATLAB软件在现代化工设计与计算中的高效应用,以溶液结晶单元操作过程为例,结合计算机编程,针对若干常用的结晶变量,开展了相关的模型计算与数据处理研究。采用非线性方程(组)的数值算法求解了结晶溶液的平衡温度及管道输送参数,用3次样条的数值分析法对溶液浓度进行了函数插值与求导,用非线性多元拟合法求解了结晶体系的过程动力学参数,以及用微分方程的Runge-Kutta解法求解了结晶溶液的浓度变化曲线。结果表明,这些计算操作编程简便、运行高效,所得曲线及参数结果均较好地符合常见的工程取值,从而证明了MATLAB编程计算的便捷与可靠性。