1,4-二(氯乙酰基)哌嗪的合成

以无水哌嗪和氯乙酰氯为主要起始原料,无水碳酸钠为缚酸刺,水为溶剂,经酰化反应得到1,4-二(氯乙酰基)哌嗪,并对反应的工艺参数进行了优化.最佳反应条件是:n(无水哌嗪)∶n(氯乙酰氯)=1∶2.2,反应温度-6℃,反应60 min,产品收率为83.9%.经1HNMR和MS分析确定产品结构与目标产物相符.     

纳米级SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2固体超强酸的性能

用锐钛矿型纳米TiO2制备了纳米级SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2固体超强酸.分析结果显示:纳米级SO42-/TiO2固体超强酸具有较高的酸强度、较大的比表面积、较强的红外光谱特征吸收峰,对乙酸和丁醇的酯化反应有较高的催化活性.     

计算机程序在标定GIC阶结构中的应用

随着计算机技术的发展 ,应用计算机程序代替人工处理数据已经成为趋势。本文依据对晶体材料的X—射线的分析原理 ,结合石墨层间化合物的特性 ,对其阶结构的标定方法进行了具体分析和介绍。并把标定过程编成计算机程序 ,使处理过程快速、准确     

烯胺酮类化合物的合成方法

烯胺酮是目前应用较为广泛的有机合成中间体,根据成键形式的不同对其合成方法进行了综述.     

2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇的合成

以1-(溴苯甲基)-4-氯苯、2-羟乙基哌嗪为原料,合成了2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇,并对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行了优化.当1-(溴苯甲基)-4-氯苯与2-羟乙基哌嗪的摩尔比为1∶1.10,反应温度115℃,反应4h,收率为88.5%.对目标产物的结构进行了表征.     

高效液相色谱法同时测定乙二醛和乙醛

利用醛基与羟胺在酸性条件下反应生成肟,采用高效液相色谱法间接测得乙二醛和乙醛的含量.色谱条件:色谱柱为VP - ODS(150mm×4.6mm),流动相为纯水,流速1mL/min,柱温40℃,进样量10μL,检测波长213nm.乙二醛的线性相关系数为0.9994,相对标准偏差为1.67%,检出限为4.7×10-5g/L,平均回收率为98.4%;乙醛的线性相关系数为1.0000,相对标准偏差为1.47%,检出限为5.0×10-5g/L,平均回收率为101.4%.     

SiO_2负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,SiO2负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯,研究了对羟基苯甲酸丁酯的合成条件和催化剂的重复使用效果.实验结果显示:SiO2负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,在最佳反应条件下,对羟基苯甲酸的转化率为98.6%,催化剂重复使用6次后,对羟基苯甲酸的转化率仍可达90.8%.     

纳米级SO42-/TiO2固体超强酸储存稳定性研究

用锐钛型纳米TiO2制备了纳米级SO42-/TiO2固体超强酸,通过乙酸和丁醇的酯化反应研究了储存时间、储存条件和浸水后对纳米级SO42-/TiO2固体超强酸催化活性的影响.结果表明纳米级SO42-/TiO2固体超强酸在空气中放置60 d,其催化反应的酯化率仍可达到90.3%.     

可膨胀石墨催化合成三乙酸甘油酯

以甘油和乙酸酐为原料、可膨胀石墨为催化剂合成了三乙酸甘油酯.研究了甘油和乙酸酐的摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产率的影响.实验结果表明可膨胀石墨是合成三乙酸甘油酯的良好催化剂.最佳反应条件:n(甘油):n(乙酸酐)=1:4.2,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应时间2 h,此条件下产率可达98.3%.     

酮基膦酸酯类化合物的合成

探讨了几种酮基膦酸酯类化合物合成的新方法.以膦酰基乙酸酯为起始原料,先后经过酰化、脱羧和纯化得到酮基膦酸酯类化合物.通过优化实验条件筛选出最佳反应条件.对所合成化合物进行了31PNMR,1HNMR,13CNMR表征.该合成方法原料易得、操作简便、成本低廉,具有较高的工业价值.