对—羟基苯甲醛合成

对—羟基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药,农药、香料、食品工业。本文主要评述对—羟基苯甲醛的各种合成方法,着重介绍对一甲酚的侧链修饰法。探讨其工业化生产的可能性。     

~1HNMR法定量测定亚氨基二苄的质量分数

采用核磁共振(1HNMR)法测定了亚氨基二苄的质量分数,给出了最佳的实验条件和注意事项,线性实验测得线性回归系数为0.9998,精密度实验测得相对标准偏差为0.2105%~0.3262%.表明此方法作为一种化合物的定量测定具有简单易行、结果准确的优点,可作为某些难以获得对照品的化合物定量分析方法的补充.     

对-氯笨乙睛合成研究

对-氯苯乙腈是重要的有机合成原料,主要用于医药、农药合成的中间体,七十年代中期,日本住友化学公司用它作为原料,合成了一类α-取代苯乙酸酯型拟除虫菊酯。由于其结构简单,高效低毒、杀虫广谱、有刺激植物生长作用,并且对光、热稳定性好,很快得以推广应用,已成为目前主要拟除虫菊酯品种之一。本文主要介绍近年来制备对-氯苯乙腈的进展,着重介绍对-氯甲苯的制备及异构体的分离。     

3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成

以对羟基苯甲醛为起始原料．经溴化、甲氧基化、甲基化合成3，4．5-三甲氧基苯甲醛．三步总产率为73．7％．该方法操作简便．适合工业化生产．     

取代苯乙酸酯型拟除虫菊酯的合成

拟除虫菊酯类杀虫剂一般对螨类防效差。为研究构效关系,本文合成了一系列具有如下通式的新化合物。 P-R-C_6H_4CH(i-pr)CO_2CH_2(CH_2)_nCH_3 R=Cl,CH_3 n=6,8,12,14,16 它们是由相应的α-取代苯乙酸和长链醇制得。经测定药效,发现R=Cl,n=12的酯对棉红蜘蛛的活性最高。     

2,7,7-三甲基-5-氧代-4-芳基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯的微波合成及其结构确证

微波辐射下以芳醛、达咪酮、乙酰乙酸甲酯为原料,乙二醇为溶剂,醋酸铵为催化剂合成了一系列2,7,7-三甲基-5-氧代-4-芳基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯化合物,反应时间4～6 min,产率82%～98%.该方法具有操作简单、产率高、时间短、环境友好的优点,并且应用13CNMR和DEPT135核磁技术确证了新化合物2,7,7-三甲基-5-氧代-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯的结构.     

2-氯苯磺酰异氰酸酯和2-(磺酰基异氰酸酯)苯甲酸甲酯的合成

2-氯苯磺酰异氰酸酯和2-（磺酰基异氰酸酯）苯甲酸甲脂是合成超高效磺酰脲类除草剂的两个重要中间体,本文报道了分别以2-氯苯胺为原料,以重氮化、氯磺化、氨化或以糖精为原料,经水解甲酯化,然后再与草酰氯反应制得相应的苯磺酰基异氰酸酯的合成路线,简化了文献报道的方法。     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。