氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业盐酸、试剂盐酸中锡量

研究了工业盐酸、试剂盐酸中锡含量测定方法。样品经一定前处理,控制好酸度,加入硫脲-抗坏血酸,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定样品中锡含量。通过实验:该方法检出限为0.22ng/mL,3个样品11次测试RSD在2.03%～7.20%,加标回收率为90.2%～104.4%,线性范围在0～100ng/mL时,相关系数可达到0.9997以上。该方法灵敏度高,操作流程简单,实验效果令人满意。     

微量进样原子吸收光谱法测定镍基溶液中微量锌

针对金川集团公司精炼中控镍基体溶液,利用标准加入法,考察了镍基体对待测元素锌的影响.探讨了微量进样原子吸收光谱法影响因素.选择试验条件,建立了微量进样原子吸收光谱法测定精炼中控镍基体溶液过程控制分析样品中微量锌的分析方法.此方法具备分析速度快、灵敏度高、样品消耗量少、进样体积准确、通用性强、操作简便、易于控制、环境污染少等特点.本实验对微量进样方法、进样体积、积分方式、仪器测量条件、样品前处理等影响因素进行了实验.通过实验,精炼中控镍基体溶液中微量锌加标回收率在84.8％～104.8％,相对标准偏差在6.09％ ～ 14.22％.测定范围:0.00010 ～0.00X g/L.现场实验表明,本方法与传统的纤维柱分离富集-火焰原子吸收光谱法吻合好,误差符合现行标准要求.     

ICP-AES标准加入法测定高温合金(GH2132、GH3600、GH4169)中P元素含量

本文研究并建立了ICP-AES高温合金(GH2132、GH3600、GH4169)中P元素含量的检测方法。通过实验确定了样品的溶解方法、优化了仪器条件、用标准加入法绘制工作曲线并测定未知样品浓度。实验开展了方法精密度,与标准样品及其他检测机构比对验证实验。通过实验及验证所建立的ICP-AES法测定高温合金(GH2132、GH3600、GH4169)三个牌号中P元素含量的分析方法简单、快速、准确度高,可满足了航空航天发动机用变形高温合金(GH2132、GH3600、GH4169)对P元素的分析需求。     

离子色谱法测定化工产品中SO42-含量

通过研究,采用瑞士万通IC-882型离子色谱仪,Metrosep A Supp 5 250型阴离子分析柱,选用3.2mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,100mmol/L硫酸为抑制液,建立了用离子色谱法测定工业盐酸、试剂盐酸、工业草酸、精制盐水、结晶亚硫酸钠、原盐等样品中SO42-含量的分析方法。该方法具有良好的线性关系(0～75mg.L-1范围内相关系数为0.9999),样品加标回收率在88.1%～106.8%之间,相对标准偏差在1.80%～9.67%之间。实验表明:该方法操作快速、方便,满足化工产品中SO42-离子的快速检测要求,所测结果令人满意,值得推广应用。     

不同渣料对GH2132合金电渣锭冶金质量影响研究

本文以VIM工艺制备的GH2132合金电极棒为试验原料,分别采用自配渣和预熔渣进行GH2132合金的电渣重熔试验,结合相关检测,分析了自配渣和预熔渣对GH2132合金电渣锭化学成分以及夹杂物含量的影响。研究结果表明,预熔渣与自配渣相比,电渣锭中Al元素的回收率明显提高,从70.00%提高到83.33%;预熔渣脱S效果好于自配渣,可使电渣锭中S含量降低至0.0011%;预熔渣电渣锭中Ti元素的回收率与自配渣无明显差别,分别达到86.22%和85.78%;预熔渣脱P效果不明显,与自配渣相当;预熔渣电渣锭中夹杂物级别低于自配渣,自配渣最高为3.0级,预熔渣最高为1.5级,预熔渣脱除夹杂的效果要好于自配渣。