1,1′-(1,2-环己基)-3,3′-烯丙基硫脲的合成和晶体结构研究

利用3-烯丙基溴和硫氰酸钾反应的产物异硫氰酸烯丙酯,再与1,2-环己二胺反应合成了1,1′-(1,2-环己基)-3,3′-烯丙基硫脲,并在石油醚与乙酸乙酯的混合溶液中培养出可用于X-射线衍射的单晶.应用1 H NMR,13 CNMR,IR及x-射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征.结果表明该晶体属于正交晶系,空间群为Pcca,晶胞参数为a=21.040(4),b=9.6800(19),c=17.260(3),α=90°,β=90°,γ=90°.     

邻菲罗啉合双-(环己亚胺基二硫代甲酸)-硝酸铋配合物的合成与晶体结构研究

通过环己亚胺基二硫代甲酸钠与邻菲罗啉和硝酸铋反应,合成了新型的铋金属配合物邻菲罗啉合双-(环己亚胺基二硫代甲酸)-硝酸铋的单晶,通过X-射线单晶衍射仪测定了晶体结构,IR,元素分析,1H NMR,13C NMR等技术对结构进行了表征.结果表明该晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数为:a=1.163 2(2) nm,b=1.441 4(3) nm,c=1.768 1(3) nm,β=93.893(3)°,Z=4,V=2.957 8(10) nm3,Dc=1.796 g/cm-3,Mu=6.281mm-1,F(000)=1 576,R1 =0.043 9,wR2=0.093 0[I≥2σ(I)],在该配合物中,中心铋原子形成了畸变的加帽五角双锥八配位构型.