稀土、钼、钒三元杂多配合物的合成及性能研究（I）

利用一步酸化法，合成了迄今为止尚未见报道的八种稀土、钼、钒三元杂多配合物。通过元素分析、热重分析、ＩＲ、Ｒａｍａｎ、ＵＶ、ＥＳＲ光谱的测试，确定其分子通式分别为：Ｋ７Ｈ２ＬｎＭｏ６Ｖ６Ｏ３９·ｘＨ２Ｏ，Ｋ９ＨＬｎＭｏ５Ｖ７Ｏ３９．ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ），它们都具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的基本骨架。利用变温ＩＲ光谱、变温Ｘ─射线粉末衍射图和酸碱滴定曲线，对配合物的分解温度以及在水溶液中稳定存在的ｐＨ值范围进行了初步探讨。     

稀土,钼,钒三元杂多配合物的合成及性能研究（Ⅰ）

利用一步酸化法，合成了迄今为止尚未见报道的八种稀土、钼、钒三元杂多配合物。通过元素分析、热重分析、ＩＲ、Ｒａｍａｎ、ＵＶ、ＥＳＲ光谱的测试，确定其分子通式分别为：Ｋ７Ｈ２ＬｎＭｏ６Ｖ６Ｏ３９．ｘＨ２Ｏ，Ｋ９ＨＬｎＭｏ５Ｖ７Ｏ３９．ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ），它们都具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的基本骨架。利用变温ＩＲ光谱、变温Ｘ－射线粉末衍射图和酸碱滴定曲线，对配合物的分解温度以及在水溶液中稳     

钼钒硅杂多化合物组成分析的研究

本文改进了钼钒硅杂多化合物的组成分析方法,利用硫酸分解试样以分离硅,用H型阳离子交换树脂以分离钒,用浓磷酸掩蔽钼以排除钼对硅的干扰,然后分别测定钼钒硅得到了很好的结果。     

缺位K_(10)H_5〔Ln(VW_(10)O_(37))_2〕配合物的合成和性质研究

本文首次报道了缺位K_（10）H_6〔Ln（VW_（10）O_(37)）_2〕XH_2O（Ln=La~(3+)、Ce~(3+)、Dr~(3+)、Nd~(3+)、Sm~(3+)、Eu~(3+)、Gd~(3+)、Tb~(3+)、Dy~(3+)、Yb~(3+)）10余种配合物的合成方法,元素分析与理论值相符。利用IR、UV、XRD和TG—DTA对配合物进行了表征,配合物的热解性质研究表明,其分解温度为400～450℃,还研究了配合物在水溶液中的稳定性。     

12－钼钨硅杂多酸在丙酸异戊酯合成过程中的催化作用

本文首次报道了用１２－钼钨硅杂多酸催化合成丙酸异成酯，得出了最佳酸醇（ｍｏｌ）比为：１．０５～１．０８：１，反应时间为１．５ｈ，催化剂用量为５～６‰，催化剂的选择性为１００％，且连续使用３０次，活性稍有下降，还考察了带水剂对酯化反应的影响．     

C_o(Ⅱ)含PMTFP混合配体配合物的合成和性质研究

以1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑啉酮-5(HPMTFP)和乙醇,二甲基亚矾(Me_2SO)、喹啉(Quilin)和2,2′-联吡啶(bipy)为配体合成下列四种Co(Ⅱ)的混配配合物:Co(PMTFP)_2·(EtOH)_2、C_0(PMTFP)_2·(Me_2SO)_2Co(PMTFP)_2(Quilin)_2和CD(PMTFP)_2 bipy。其中除中间产物Co(PMTFP)_2·(EtOH)_2外,其余三种配合物均未见文献报道。对上述配合物进行了元素分析、摩尔电导、红外光谱、可见紫外光谱、差热热重谱和X射线粉末衍射等表证或性质研究工作。     

缺位K10H5[Ln（VW10O37）2]配合物的合成和性质研究

本文首次报道了缺位Ｋ１０Ｈ５「Ｌｎ（ＶＷ１０Ｏ３７）２」ＸＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ＾２＋、Ｃｅ＾３＋、Ｄｒ＾３＋、Ｎｄ＾３＋、Ｓｍ＾３＋、Ｅｕ＾３＋、Ｇｄ＾３＋、Ｔｂ＾３＋、Ｄｙ＾３＋、Ｙｂ＾３＋）１０余种配合物的合成方法，元素分析与理论值相符，利用ＩＲ、ＵＶ、ＸＲＤ和ＴＧ－ＤＴＡ对配合物进行了表征，配合物的热解性质研究表明，其分解温度为４００－４５０℃，还研究了配合物在水溶液中的稳定性。     

过渡元素杂多配合物的合成的稳定性的研究

本文首次报道了具有Ｋｅｇｇｉｎ结构过渡元素钼钨硅四元杂多配合物的合成方法，利用ＴＧ－ＤＴＡ、变温ＩＲ光谱、Ｘ一射线粉末衍射和水溶性实验对配合物的热稳定性进行了研究。用酸碱滴定研究新配合物水溶液稳定性表明：配合物在水溶液中稳定存在的ＰＨ值范围为２．４－８．４，且随配合物中钨的含量增加，稳定存在的ＰＨ值增高。     

H_6［GeW_（10）V_2O_（40）］·xH_2O合成方法的改进及其性质研

本文首次报道了从三空缺的中间体Ｎａ１０ＣｅＷ９Ｏ３４·１８Ｈ２Ｏ（简记为ＧｅＷ９）出发，定向合成钒位于相邻齿顶的杂多配合物Ｈ６［ＧｅＷ１０Ｖ２Ｏ４０］─ＸＨ２Ｏ的方法。此法操作简单、省时、省料、产品纯度高．钒的位置确定，适于选择立体合成．此外，系统地研究了未见文献报道的该化合物的红外光谱、紫外光谱、顺磁共振谱和ｘ射线粉末衍射，并利用热重和差热以及变温红外变温ｘ射线衍射分析对其热稳定性做了详细讨论。