活性基团的空间分布对混合磷酸锆-钯催化剂羰化反应催化活性的影响

用二苯基氯化膦对三乙烯四胺乙基膦酸－磷酸氢锆载体Ｚｒ（ＨＰＯ４）２－２ｘ「Ｏ３ＰＣＨ２ＣＨ２）３－ＮＨ２」ｘＨ２Ｏ（简称ＺＰ－ＴＥＴＡＥＰＡ）表面进行二苯基膦化,制得了二苯基膦化的载体ＺＰ－ＴＥＴＡＥＰＡ－ＤＰＰ和相应的负载络合钯催化剂ＺＰ－ＴＥＴＡＥＰＡ－ＤＰＰ－Ｐｄ,用ＩＲ,ＴＧ,ＤＴＡ及元素分析对它们进行了表征,着重研究了ｘ值所反映的活性基团在载体表面的空间分布对ＺＰ－ＴＥＴＡＥＰＡ－ＤＰＰ     

奥拉帕尼的合成工艺改进

对奥拉帕尼的合成工艺进行改进,采用邻羧基苯甲醛与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,然后,与2-氟-5-甲酰基苯腈进行Wittig-Horner反应、水解和环合反应制得关键中间体化合物6.化合物6制成酰氯后与4-环丙基羰基哌嗪反应制得奥拉帕尼,产物结构经高分辨质谱,核磁共振氢谱和碳谱等确证.对磷叶立德的制备、Wittig-Horner反应和酰化反应等进行了工艺优化.结果表明:5步反应总收率为38.9%(以邻羧基苯甲醛计),比文献报道略高;改进后的工艺降低反应成本,缩短反应时间,简化操作.     

湿化学法合成Y2O3—PSZ微粉的研究

本文提出了制备 Y-PSZ 微粉体的方法.具有线性结构的氢氧化锆被确定为前身粉末.通过胶溶,使氢氧化锆沉淀形成稳定的溶胶.用乙醇和丙酮脱去氢氧化锆凝胶中包襄的水分,可给出均匀和快速干燥的粉末.氢氧化锆前身粉末煅烧以后,可以得到亚微米级白色的 Y-PSZ 微粉.     

以氧化钙为主要原料从铌钽矿富锆尾矿中制备氧氯化锆

对铌钽矿的富锆尾矿与碱石灰在一定温度下熔融 ,经过一系列化学处理来制备ZrOCl2 ·8H2 O的方法进行了研究。结果表明 :在用氧化钙熔融法分解富锆尾矿过程中加入少量NaOH可以大大提高锆的浸出率。进而提出了用廉价的生石灰作原料 ,以少量固体氢氧化钠作为反应助剂来分解富锆尾矿 ,生产氯氧化锆的新方法。确定了相应的反应条件为 :NaOH :CaO :尾矿的质量比 =0 .2 :1 .5 :1 ;熔融温度为 1 2 5 0℃ ,时间 2h。     

新型负膨胀系数材料ZrW2O8的合成与特性

ZrW2 O8 是新发现的由 0 3K至分解温度 1 0 5 0K都具有各向同性的负热膨胀化合物 ,但由于其分解温度和窄的热稳定范围反应合成相当困难 .本文综述了氧化物直接合成、微波合成和溶胶 -凝胶法制备ZrW2 O8以及单晶ZrW2 O8的生长方法 ,讨论了ZrW2 O8的特性 ,介绍了其负膨胀机理和潜在的应用     

Investigation of novel zirconium based perovskite-type mixed conducting membranes for oxygen separation

A series of BaZr_0.2Co_0.8-xFe_xO_3-δ materials for oxygen separation were synthesized through a citric and EDTA acid combined complexing method, and their crystal structures, oxygen permeabilities, sintering and sealing abilities were investigated. The results showed that the cubic perovskite structure was formed for materials in the composition range investigated. Oxygen permeation flux and stability, as well as sintering and sealing abilities of the synthesized materials were increased or improved apparently due to the introduction of zirconium. For example, the oxygen permeation flux reached 0.8 mL/min·cm² when x = 0.2 or 0.3 at 950℃, and a stable time-related oxygen permeation flux was found for the BaZr_0.2Co_0.3Fe_0.5O_3-δ membrane at 800℃.     

纳米二氧化锆的制备及其对对硝基氯苯的降解

用流变相反应法合成前驱物苯甲酸氧锆,通过元素分析,红外光谱,差热分析(DTA)和热重分析(TG)确定了前驱物的组成为ZrO(C6H5COO)2.2H2O.苯甲酸氧锆在氮气气氛下于700℃分解1.5 h得到高纯度纳米二氧化锆,属六方晶系呈球形,平均粒径约为20 nm.以该ZrO2为光催化剂,对对硝基氯苯进行光催化氧化,考察了ZrO2的加入量、对硝基氯苯的起始浓度、溶液pH值等对对硝基氯苯降解率的影响.在ZrO2加入量为0.75 g.L-1、对硝基氯苯起始质量浓度为30 mg.L-1、溶液pH值为7、光照时间为90 m in的条件下,对硝基氯苯的降解率为98%.     

二氧化锆及其复相氮化硅陶瓷

分析了二氧化锆的性质及氧空性对二氧化锆相变的影响，讨论了二氧化锆韧化氮化硅陶瓷的影响因素，提出了二氧化锆韧化氮化硅陶瓷时避免氮化锆生成、促进复相氮化硅陶瓷烧结的途径。     

Crystal Structure and Dielectric Properites of Bao.6Sr0.4TiO3/MgO Ceramics Doped with ZrO2 and MnO2

通过固相反应法制备Mn、Zr共掺杂钛酸锶钡／氧化镁陶瓷粉体,经干压成型后在空气气氛中于l450℃烧结4h,通过扫描电子显微镜和X射线衍射研究了ZrO2和MnO2共掺杂的Bao6Sro4TiO3／MgO复合陶瓷材料的微结构和介电性能。结果表明：Zr02可以显著降低材料的介电常数和介电损耗,有效提高了陶瓷材料的温度稳定性;随ZrO2添加量的增加,体系的晶胞参数略有增加,MgO在钛酸锶钡中以独立相的形式存在：制备出的BST铁电陶瓷材料的25℃相对介电常数较低（＆〈110）,介质损耗小于1．0×10^-3（在频率为10kHz时）,温度系数小于6．012×10^-3,可调性大于20％（8．0kV／mm）,适用于制作移相器。