陶瓷先驱体聚硅烷的合成与表征

以甲基氢二氯硅烷为单体,利用超声波条件下Wurtz聚合的方法,合成了可溶性聚硅烷,研究了对二溴苯和萘对反应的影响,并用红外光谱(IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、X射线衍射(XRD)对产物进行了表征.结果表明:对二溴苯和萘均能使聚合反应平稳进行;在含有对二溴苯的反应体系中,所得聚硅烷的分子量较大,聚硅烷的陶瓷产率较高.对聚合机理作了初步探讨.     

苯并咪唑酮型隐颜料的合成及应用

隐颜料是用于着色以及信息记录、照相显影、滤光器等领域的新材料．以C．I．颜料黄151和二碳酸二叔丁酯为主要原料合成了苯并咪唑酮型隐颜料，并采用红外光谱分析确定了合成反应的发生，通过加热转化法探索了隐颜料的应用条件．热重分析、红外光谱和紫外光谱表明，合成的隐颜料加热到140℃发生分解转化为母体颜料，加热转化法是隐颜料的有效应用方法．最后，将该隐颜料应用于聚氯乙烯薄膜的着色，电子显微镜分析显示膜中颜料粒子大小为20～40nm．     

苯并咪唑酮类镇痛新药重要中间体的合成研究(简报)

1999年底,日本万有药厂(Banyu Pharmaceutical Co.)开发出第一个选择性的非肽类的ORL1(opioidlike orphan receptor)受体拮抗剂J-113397.结果首次在中枢组织的ORL1受体证实,此化合物是具有高选择性、纯的、竞争性的ORL1受体抑制剂,且其药效极强,比通常的阿片受体(μ,κ,δ)的选择性高600倍以上.本文提出了一条合成J-113397重要中间体1-[1-环辛甲基-3-甲氧羰基-4-1,2,5,6-四氢吡啶基]-3-乙基-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮的新路线(如图1).按照已报道的合成路线,作者未能获得苯并咪唑酮部分.于是本文以β-烯胺酯(10)为关键化合物,成功得到了苯并咪唑酮骨架.     

1-(4-溴苯基)-5-苯基-2,4-戊二烯-1-酮的二阶非线性光学性质研究

合成了二阶非线性光学材料1-(4-溴苯基)-5-苯基-2，4-戊二烯-1-酮(BPDDO)，通过测试发现BPDDO具有良好的SHG响应和较好的透光性。优化了分子的二阶非线性光学系数／透光性之比．通过从头算的方法研究了分子的β值，得知分子母体1，5-二苯基．2，4．戊二烯-1酮中较大的共轭链导致了较大的分子的β值，而羰基切断了共轭链，可以有效的优化材料的透光性。     

2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

研究了2,4-二氯苯基荧光酮(DCl-PF)与锌的反应条件及应用.实验表明,在pH为10.0的硼砂-NaOH缓冲溶液中,非离子表面活性剂吐温-20(Tween-20)存在下,Zn2+与DCl-PF生成稳定的组成比1∶4的红色配合物,配合物至少稳定2h,最大吸收波长在570nm处,表观摩尔吸光系数为7.6×104L·mol-1·cm-1.Zn2+质量浓度在0～0.64μg/mL范围符合比尔定律,可不经分离直接测定药物、食盐中的微量锌,方法回收率达95%～102%.结果与原子吸收法进行比较,取得较一致的结果.     

苯基荧光酮分光光度法测定微量锰

本文研究了阳离子表面活性剂 溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,苯基荧光酮(PF)与锰(Ⅱ)的显色反应。研究表明在pH为12时,锰与试剂形成比为1:4的紫色络合物。络合物的最大吸收波长为605nm.在此波长下测得表观摩尔吸光系数为(1.88×105Lmol-1cm-1)。锰量在0-5ug／25ml范围内符合朗伯比尔定律。     

3-(2''''-氧代丁基)异苯并呋喃-1(3H)-酮的合成

通过邻甲酰苯甲酸在碱性条件与丁酮发生Claisen-Schmidt缩合反应，经酸化环合合成了3-(2’一氧代丁基)异苯并呋喃-1(3H)-酮。     

二氰胺基和4,5-二氮芴-9-酮的铜、钴和镍配合物的合成及光谱研究

合成了三个二氰胺基[N(CN)2]-及4,5-二氮芴-9-酮(AFO)配合物Cu(AFO)2[N(CN)2]2·H2O(1)、Co(AFO)[N(CN)2]2·1/2H2O(2)和Ni(AFO)[N(CN)2]2·1/2H2O(3),确定了其组成,进行了红外光谱研究.     

薄层扫描法测定延胡索中延胡索乙素含量

采用薄层扫描法测定药材延胡索中延胡索乙素的含量．以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯-无水乙醇(20：17：1)为展开剂，检测波长为510nm．参比波长为600nm，Sx=3，标准曲线Y=1．098X 1．0645，r=0．9973．线性范围0．507～2．535μg，平均回收率98．0％，RSD=2．1％。     

荧光动力学分析法测定5种酮清除超氧自由基和羟基自由基的活性

利用荧光动力学分析法研究了5种酮化合物对超氧自由基(O2.-)和羟基自由基(.OH)的清除作用.利用邻苯三酚自氧化产生O2.-;利用Fenton反应产生.OH,向这2个反应体系中分别加入5种口山酮化合物,O2.-和.OH的产生速率明显降低.说明5种酮化合物对和有较强的抑制作用.探讨了酮化合物的结构与其抗氧活性的关系.