1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖合成方法的改进

以氨基葡萄糖盐酸盐为原料,在乙酸酐和浓硫酸的作用下以71%的收率合成了1,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-氨基葡萄糖硫酸盐(2),然后再用无水乙酸钠脱除其中的硫酸,以90%的收率得到1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖(3).通过1H NMR验证产品的结构,并对2和3的构型进行了分析,对脱除硫酸反应中溶液pH值的变化做了讨论.     

HPLC-MS/MS法测定盐酸拉贝洛尔中潜在基因毒性杂质

为了更好地控制盐酸拉贝洛尔中潜在的基因毒性杂质,保证用药安全,建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法检测盐酸拉贝洛尔中潜在遗传毒性杂质N-亚硝基拉贝洛尔。液相色谱条件:以Waters ACQUITY UPLC CSH C₁₈(150 mm×3.0 mm, 1.7 μm)为色谱柱,流动相A为0.01 mol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为50 ℃,进样体积为10 μL。以电喷雾电离源为离子源,负离子模式,采用多反应监测,建立质谱条件,对盐酸拉贝洛尔中N-亚硝基拉贝洛尔进行定量检测。结果表明：N-亚硝基拉贝洛尔质量浓度在1.01~100.60 ng/mL范围内有良好的线性关系;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)为96.84%~99.53%;检测限和定量限分别为0.01 ng/mL和0.03 ng/mL;6批盐酸拉贝洛尔样品中N-亚硝基拉贝洛尔的含量为0.37~0.79 ng/mL。所提出的方法灵敏度高、专属性强,可用于测定盐酸拉贝洛尔中的N-亚硝基拉贝洛尔,为盐酸拉贝洛尔的质量控制提供参考。     

乙基红分光光度法测定盐酸西布曲明

在pH2.3的HCl-NaAc的酸性缓冲介质中,盐酸西布曲明(SH)与乙基红(ER)染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长在444 nm处,从而建立测定盐酸西布曲明的光度法.在最大吸收波长处,盐酸西布曲明的浓度在0~2.14×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数4ε44为1.59×104L/(mol.cm),检出限为1.49×10-6mol/L.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于曲美胶囊中盐酸西布曲明的测定,结果满意.     

气相色谱法测定盐酸头孢甲肟中乙醇溶剂的残留量

以甲醇为内标,采用HP-INNOWAX（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,氢火焰离子化检测器,进样口温度：200℃;检测器温度：250℃;柱温：60℃保持7 min;230℃下运行5 min,对盐酸头孢甲肟中乙醇溶液的残留量进行测定,结果表明：乙醇在2.0～1 000.0 mg.L-1内线性关系良好（r=0.999 3）,检出限为0.000 65%,回收率为97.80%～99.60%,RSD值为1.36%～2.21%.本方法简便、准确、灵敏度高,适合用于盐酸头孢甲肟中乙醇残留溶剂的测定.     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

盐酸克伦特罗对小鼠肾脏抗氧化能力的影响

研究盐酸克伦特罗对小鼠肾脏抗氧化能力的影响.选健康小鼠,每日以不同剂量的盐酸克伦特罗灌胃,连续用药30d.用比色法检测用药5,10,20,30d后小鼠肾脏超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT）、碱性磷酸酶（AKP）、酸性磷酸酶（ACP）的活性和丙二醛（MDA）含量的变化.结果表明,与对照组比较,盐酸克伦特罗可使小鼠肾脏SOD,CAT,AKP,ACP活性降低,MDA含量升高,具有时间-剂量效应;双因素方差分析表明,剂量因素对结果的影响大于时间因素.盐酸克伦特罗可破坏小鼠肾脏氧化与抗氧化的动态平衡,造成肾脏损伤.     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钠溶液（含0．2％三乙胺,磷酸调pH值2．5,9：91）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长210nm,建立反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳H服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。结果表明,盐酸麻黄碱在0．102～1．02μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．62％,RSD为1．56％（n=6）;盐酸伪麻黄碱在0．1016～1．6256μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．55％,RSD为1．84％（,2=6）。本方法分离度好,具有良好的重复性,可以同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

Icotinib hydrochloride对人涎腺腺样囊性癌细胞增殖的影响

分别应用0(对照组)、5、10、20、40、80μmol·L-1icotinib hydrochloride(盐酸埃克替尼)处理体外培养的人涎腺腺样囊性癌(ACC-M)细胞,形态学观察icotinib hydrochloride作用12、24、48、72、96 h后ACC-M细胞的生长状态变化.用四甲基偶氮唑盐法检测不同浓度的icotinib hydrochloride作用不同的时间下ACC-M细胞的增殖抑制率.结果显示,icotinib hydrochloride作用后ACC-M细胞体积变小,胞质皱缩,细胞间隙增大,胞内颗粒增多,贴壁细胞变圆、漂浮.Icotinib hydrochloride抑制ACC-M细胞增殖.     

两种生物碱联合氨苄西林对表皮葡萄球菌抗菌作用研究

检测盐酸小檗碱和苦参碱联合氨苄西林对表皮葡萄球菌的抗菌作用.利用二倍稀释法、微量棋盘稀释法、时间-杀菌曲线评估法对8株临床分离的表皮葡萄球菌进行药物敏感性测定.结果表明,盐酸小檗碱、苦参碱、氨苄西林单药对表皮葡萄球菌的最小抑菌质量浓度分别为0.8~3.1μg/mL、12.5mg/mL和0.5~16.0μg/mL.盐酸小檗碱联合氨苄西林作用于8株分离株后,盐酸小檗碱和氨苄西林的最小抑菌质量浓度分别下降了88%~94%和75%,抑菌浓度指数为0.187~0.498;苦参碱联合氨苄西林作用于8株分离株后,苦参碱和氨苄西林的最小抑菌质量浓度分别下降了80%和75%~94%,抑菌质量浓度指数为0.188~0.450.2种生物碱联合氨苄西林作用于表皮葡萄球菌的时间-杀菌曲线显示,菌落减少量大于等于2lg N.盐酸小檗碱、苦参碱与氨苄西林联合作用表皮葡萄球菌均具有抗菌协同作用.     

盐酸环丙沙星透皮剂的制备及对仔猪黄痢、白痢的疗效试验

本文对盐酸环丙沙星(CPF)透皮剂的透皮促进剂的选择、透皮剂的制备和稳定性、以及三种CPF皮透对仔猪黄、白痢的治疗效果进行了试验.结果显示:二甲基亚矾(DMSO)、月桂草氮酮(AZ)、AZ+丙二醇(PG)对CPF经皮渗透均具有不同程度的促进作用,作用强度依次为AZ+PG>AZ>DMSO;CPF透皮剂的稳定性及对仔猪黄、白痢的治疗效果以AZ+PG组最好,治疗有效率达92.65%.