透明质酸基普鲁兰糖载药微球制备与体内外评价

普鲁兰糖(Pu)和透明质酸(HA)天然高分子材料具备良好生物相容性,常用作药物载体,但此类天然高分子降解快,限制其作为药物的缓释功能载体的应用.本文拟采用自制抗酶降解的透明质酸接枝普鲁兰糖(HA-Pu)材料溶液为水相,液体石蜡为油相,Span 80为乳化剂,戊二醛为交联剂,利用乳化交联法制备HA-Pu微球(HA-Pu MPs). 利用Box-Behnken Design(BBD)法,考察转速、油水比和HA-Pu质量浓度等3因素对微球粒径的影响,当选择670 r/min搅拌转速,5.6∶1(体积比)油水比和44.8 mg/mL HA-Pu的最佳制备条件,可获得形态圆整且平均粒径约为18 μm的微球. 样品红外图谱显示,制备微球成功交联. 以阿霉素(DOX)为模型药,交联量戊二醛0.5 mol,最佳DOX与HA-Pu投料比为2∶10(质量比),获得载药量为5.02%(质量分数),包封率为33%的(载药微球)DOX-HA-Pu MPs. 载药微球体外释药曲线拟合符合Ritger-Peppas方程. 而对比大鼠尾静脉注射DOX药物和腹腔注射DOX-HA-Pu MPs,载药微球具备缓释功能. 利用HA-Pu材料抗酶降解性质,采用乳化交联法制备HA-Pu MPs,方法简单易行,制备微球有望成为抗瘤药物的缓释载体.     

LDH/Fe3O4@Cu2O复合材料对盐酸四环素的光催化性能研究

采用液相还原法在制备Cu2O的前驱体中加入LDH/Fe3O4制备出LDH/Fe3O4@Cu2O复合材料,将其对盐酸四环素废水进行光催化降解,研究了催化剂的投加量、光照强度、pH值和共存离子对LDH/Fe3O4@Cu2O复合材料光催化性能的影响,分析了光催化过程中起主要作用的活性基团.结果表明,制备出的LDH/Fe3O4@Cu2O复合材料具有较好的光催化性能,与单纯Cu2O相比,复合材料能够提高光催化降解的速率和效果.光催化降解盐酸四环素的最佳条件：催化剂的投加量为0.1 g·L－1、光照强度为500 W、pH值为10,对50 mg·L－1盐酸四环素的降解效率达到95.2%.溶液中存在阴离子Cl－和HCO时会降低光催化效率,自由基抑制实验证实光催化过程中·O起主要作用.     

盐酸维拉佐酮片的制备及体外溶出度的一致性考察

以原研制剂为参考,采用直接压片法制备盐酸维拉佐酮片;运用高效液相色谱法,建立合适的体外溶出度测定方法,对两者的体外溶出行为进行一致性评价.通过单因素试验对辅料的用量进行筛选并确定最佳处方,制备出盐酸维拉佐酮片.然后,以原研药为参比制剂,考察自制品在醋酸溶液(pH=3.1)、水、磷酸盐缓冲液(pH=6.8)、盐酸溶液(pH=1.0)中的溶出情况,并计算相似因子(f₂),评价自制品与参比制剂溶出行为的相似性.结果表明:自制品与原研制剂在4种溶出介质中的溶出行为相似,f₂均大于50.所建立的溶出度曲线测定方法准确、可靠,可为盐酸维拉佐酮片仿制药的一致性评价提供参考.     

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8（100 mm×4.6 mm,3 μm）,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明：该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL 的范围内呈良好的线性关系,R²= 0.999 4;精密度实验的相对标准偏差（n=6）为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率（n=3）为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3 乙炔苯胺含量的测定要求。     

纳米TiO2@酵母碳球对盐酸四环素的吸附-光催化协同效应及响应面优化

通过生物自组装法制备得到纳米TiO₂@酵母碳球复合光催化材料,采用扫描电子显微镜和X-射线衍射仪对样品进行表征。以盐酸四环素作为目标污染物,分析了TiO₂负载量对样品光催化性能的影响,同时对酵母碳球与纳米TiO₂之间的吸附-光催化协同效应进行了分析和评价。实验结果表明：纳米TiO₂在酵母碳球表面的负载显著地提升了纳米TiO₂@酵母碳球的光催化性能,当纳米TiO₂与酵母质量比为1：1时,所制备的TiO₂@酵母碳球对盐酸四环素的光催化效果最佳,具有较好的吸附-光催化协同效应。响应面优化实验表明：当反应温度为40.2℃,pH为5.89,催化剂、盐酸四环素的浓度比为0.76时,体系对盐酸四环素的光催化降解率达到90.86%。     

盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的示波极谱滴定分析

在0.5 mol/L NaAc-HAc(pH=5.4)介质和底液条件下, 盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪可与Na-TPB反应生成沉淀, 以在示波极谱图上切口出现TPB沉淀指示滴定终点. 此法用于盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪药物制剂的直接滴定, 获得了满意结果.     

盐酸二甲双胍合成过程中最佳条件的选择及提高产品纯度新途径

通过对盐酸二甲双胍合成过程中的反应条件和产品重结晶过程中的实验条件进行系统考察,获得了合成过程中的最佳反应条件。结果表明,采用最佳反应条件,可使合成盐酸二甲双胍的产率提高,产品可一次性达到合格标准,找到了提高产品纯度的新途径。同时对产物结构进行了红外光谱、紫外光谱和元素分析表征,并与标准图谱进行了对照。     

盐酸甜菜碱对淡水白鲳生长性能、鱼体解剖特性和肉质的影响

以淡水白鲳为试验对象,研究了盐酸甜菜碱对生长性能,鱼体解剖特性和肉质等的影响.198尾淡水白鲳鱼种(平均初体重为83.14±15.36 g)按养殖试验要求分成六组(每组三个重复,每个重复11尾).六组试验鱼分别饲以含0、0.1 %、0.2 %、0.4 %、0.6 %和0.8 %盐酸甜菜碱的相同饵料(含粗蛋白41.03 %).试验鱼在循环滤水、充氧、控温条件下养殖,试验期为60天.结束时,按要求从每个重复中挑选体重相近的鱼9尾,共162尾,按常规方法测量体长、称重、解剖、采血和采取有关样品;每组取6尾,共36尾鱼进行整鱼常量养分和微量元素含量的测定. 养殖试验结果表明添加不同剂量的盐酸甜菜碱均促进了淡水白鲳的生长,提高了饲料利用率,其中以0.2%添加量组效果最为显著,平均尾增重和日增重分别提高了21.89 %(P＜0.01)和22.11 %(P＜0.01),其次为0.1 %添加量组,分别提高了8.36 %(P＜0.05)和8.42 %(P＜0.05). 添加盐酸甜菜碱使饵料系数显著下降,0.2 %、0.1 %、0.4 %和0.6 %添加量组分别下降了24.22 %(P＜0.01)、13.99 %(P＜0.01)、9.92 %(P＜0.01)和8.20 %(P＜0.01),但对摄食量无明显影响(P＞0.05). 解剖试验结果显示添加盐酸甜菜碱可明显改善鱼体解剖特性.0.1 %、0.2 %组肥满度上升(P＞0.05),去内脏比显著增加,其中0.2 %、0.4 %和0.8 %组分别提高了1.63 %(P＜0.01)、1.98 %(P＜0.01)和3.15 %(P＜0.01);内脏比呈下降趋势,其中0.8 %组降低13.20 %(P＜0.01);肝重比0.1 %、0.2 %、0.4 %和0.8 %组分别降低了17.03 %(P＜0.01)、12.61 %(P＜0.03)、16.02 %(P＜0.01)和21.27 %(P＜0.01);肠脂比0.6 %和0.8 %组分别降低了18.04 %(P＜0.01)和44.94 %(P＜0.01),胃重比和肠重比,0.1 %、0.2 %、0.4 %添加量组呈升高趋势,其中0.2 %组分别增加了12.57 %(P＜0.03)和20.51 %(P＜0.01),但0.6 %和0.8 %添加量呈组下降趋势.添加盐酸甜菜碱使整鱼水分和粗脂肪含量呈下降趋势(P＞0.05),粗蛋白、粗灰分和磷含量呈上升趋势,其中0.6 %添加量组分别提高了21.08 %(P＜0.05)、23.20 %(P＜0.05)和20.55 %(P＜0.05).盐酸甜菜碱可使整鱼微量元素积累增加,其中0.4 %添加量组Na含量提高了15.63 %(P＜0.01),0.1 %、0.4 %、0.6 %和0.8 %组Mg含量分别提高了14.29 %(P＜0.05)、14.29 %(P＜0.05)、28.50 %(P＜0.01)和21.43 %(P＜0.01). 本试验结果提示甜菜碱可促进生长,改善饲料利用率,提高鱼可食率,改善肉质.     

催化固体基质室温磷光法残留检测技术测定痕量盐酸克伦特罗

发现盐酸克伦特罗（Clenbuterol hydrochloride,CLB）对NaIO4氧化曙红Y（R）有显著的催化效应,首次建立了超灵敏催化固体基质室温磷光法（SS—RTP）测定痕量CLB的新方法．该法具有很高的灵敏度（检出限为0．021zg spot^-1,对应浓度为5．2×10—20g ml^-1）与好的选择性（相对误差为±5时,共存离子（物）不干扰）,用于猪毛样品中CLB残留量的测定,回收率为98．6-104％．     

盐酸替马沙星的新法合成

以２,４－二氯－５－氯苯甲酰乙酸乙酯为原料,经缩合、胺化,环合、螯合,取代,水解及成盐反应合成盐酸替马沙星。经元素分析,红外光谱,质谱和核磁共振谱确证结构,总收率４５％。该工艺路线副反应少,产品纯度高。