哌啶二苯丙醇及其盐酸盐的合成研究

本文采用两条不同的合成路线合成了哌啶二苯醇（I）及其盐酸盐（II），其结构经过了IR，MS鉴定，改进了反应条件，提高了收率，比较了两条合成路线，实验结果证明路线（1）是比较理想的合成路线。     

甲基杀虫脒盐酸盐对金鱼毒性的研究

甲基杀虫脒盐酸盐农药在杀灭水稻螟虫上取得了较好效果,而在生产和使用上,该农药可污染水源而危害水生动物。因此,探讨它对水生动物的毒性,是环境保护监测上的重要依据。选择金鱼进行毒性试验,其结果:TLM_(24)为61.49毫克/升TLM_(48)为51.90毫克/升,TLM_(72)为47.93毫克/升,TLM_(96)为45.64毫克/升。按大多数学者公认以96小时期限来评价对鱼类毒性,因而 LC50为45.64毫克/升,绝对致死量为75.05毫克/升。在回避试验中,当水中甲基杀虫脒盐酸盐浓度达12.3毫克/升时,回避率达90.70%。对水生动物的安全系数,一般采用1/10或1/100 TLM_(96),从而甲基杀虫脒盐酸盐的安全浓度在4.564或0.4564毫克/升。本次实验结果,1/30TLM96值(109毫克/升),能达到无刺激反应。     

微波辅助萃取十大功劳叶中的小檗碱

利用间歇式微波辅助萃取装置，对提取阔叶十大功劳叶中的药用有效成分小檗碱进行了研究。选择并确定了萃取液中盐酸小檗碱的分析方法（Al2O3柱层析－紫外分光光度法）；选取了甲醇、乙醇、乙醇－水（V／V＝9：1）为溶剂；微波辐射量为2，4，6min；处理比（g/mL)为1：40，1：60，1：80，利用正交实验设计考察了不同湿分原料的微波辅助萃取效率，得出了优化工艺条件。     

火焰原子吸收光谱法测定盐酸环丙沙星

根据盐酸环丙沙星与Zn(SCN)2-4反应生成离子缔合物沉淀的特点,通过用火焰原子吸收光谱法测定沉淀中的锌,可间接测定环丙沙星的浓度.线性范围为1.6×10-4～3.9×10-3 mol*L-1,检出限为2.9×10-5 mol*L-1,回收率为93.6%～109.0%.     

表面活性剂-超声法提取益母草总生物碱

在乙醇溶液中添加表面活性剂,结合超声波,对益母草总生物碱进行提取。与常规回流提取法和超声提取法进行总生物碱的提出量、核磁共振谱和红外光谱比较,证明表面活性剂-超声提取法是一种快速、高效的提取新方法。     

盐酸克伦特罗人工抗原的制备与鉴定

利用重氮化法合成了盐酸克伦特罗的人工抗原,采用SDS-PAGE凝胶电泳法以及紫外扫描法验证了人工抗原偶联成功,并且运用紫外分光光度法计算了人工抗原的偶联比,偶联物CL-BSA和CL-OVA的偶联比分别为27.4∶1.0和12.0∶1.0.用合成的人工抗原CL-BSA免疫Balb/c小鼠获得了良好的效果.     

醛基纤维素固化单宁树脂的制备及其对盐酸小檗碱的吸附

纤维素经高碘酸钠氧化制备醛基纤维素,再通过酚醛反应将单宁固定在醛基纤维素上合成醛基纤维素固化单宁树脂,考察了醛基纤维素固化单宁树脂对盐酸小檗碱的吸附性能.当盐酸小檗碱的初始质量浓度为300 mg/L、吸附温度为298 K时,醛基纤维素固化单宁树脂对盐酸小檗碱的吸附量为143.66 mg/g;当盐酸小檗碱的初始质量浓度低于50 mg/L时,醛基纤维素固化单宁树脂对盐酸小檗碱的吸附率达91.64%以上;醛基纤维素固化单宁树脂对盐酸小檗碱的吸附符合Langmuir吸附模型和准一级动力学方程;该树脂经过4次重复使用后,对盐酸小檗碱的吸附量没有显著下降.     

L-脯氨酰胺的合成工艺改进

以L-脯氨酸为原料合成了L-脯氨酰胺,改用将溶剂全部蒸除直接用于下步反应的方法,解决了因L-脯氨酸甲酯盐酸盐吸湿造成的结晶困难,用AR级甲醇代替无水甲醇进行L-脯氨酸甲酯盐酸盐的制备,省去了甲醇的无水处理环节。优化的最佳工艺条件如下:n(L-脯氨酸)∶n(氯化亚砜)=1∶1.1,滴加氯化亚砜温度为-10℃以下,保温反应0.5 h,室温反应9 h;氨化反应在常压0℃进行,时间为24 h。L-脯氨酰胺总产率达94.1%,光学纯度达到98.0%。     

LDH/Fe3O4@Cu2O复合材料对盐酸四环素的光催化性能研究

采用液相还原法在制备Cu2O的前驱体中加入LDH/Fe3O4制备出LDH/Fe3O4@Cu2O复合材料,将其对盐酸四环素废水进行光催化降解,研究了催化剂的投加量、光照强度、pH值和共存离子对LDH/Fe3O4@Cu2O复合材料光催化性能的影响,分析了光催化过程中起主要作用的活性基团.结果表明,制备出的LDH/Fe3O4@Cu2O复合材料具有较好的光催化性能,与单纯Cu2O相比,复合材料能够提高光催化降解的速率和效果.光催化降解盐酸四环素的最佳条件：催化剂的投加量为0.1 g·L－1、光照强度为500 W、pH值为10,对50 mg·L－1盐酸四环素的降解效率达到95.2%.溶液中存在阴离子Cl－和HCO时会降低光催化效率,自由基抑制实验证实光催化过程中·O起主要作用.     

透明质酸基普鲁兰糖载药微球制备与体内外评价

普鲁兰糖(Pu)和透明质酸(HA)天然高分子材料具备良好生物相容性,常用作药物载体,但此类天然高分子降解快,限制其作为药物的缓释功能载体的应用.本文拟采用自制抗酶降解的透明质酸接枝普鲁兰糖(HA-Pu)材料溶液为水相,液体石蜡为油相,Span 80为乳化剂,戊二醛为交联剂,利用乳化交联法制备HA-Pu微球(HA-Pu MPs). 利用Box-Behnken Design(BBD)法,考察转速、油水比和HA-Pu质量浓度等3因素对微球粒径的影响,当选择670 r/min搅拌转速,5.6∶1(体积比)油水比和44.8 mg/mL HA-Pu的最佳制备条件,可获得形态圆整且平均粒径约为18 μm的微球. 样品红外图谱显示,制备微球成功交联. 以阿霉素(DOX)为模型药,交联量戊二醛0.5 mol,最佳DOX与HA-Pu投料比为2∶10(质量比),获得载药量为5.02%(质量分数),包封率为33%的(载药微球)DOX-HA-Pu MPs. 载药微球体外释药曲线拟合符合Ritger-Peppas方程. 而对比大鼠尾静脉注射DOX药物和腹腔注射DOX-HA-Pu MPs,载药微球具备缓释功能. 利用HA-Pu材料抗酶降解性质,采用乳化交联法制备HA-Pu MPs,方法简单易行,制备微球有望成为抗瘤药物的缓释载体.