柱前衍生化高效液相色谱法测定当归酸性多糖单糖组成的新方法

首次建立柱前衍生化高效液相色谱法分析当归酸性多糖中糖醛酸、氨基糖和中性糖的方法。D-甘露糖、D-葡萄糖胺、L-鼠李糖、D-半乳糖胺、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖和D-岩藻糖等10种单糖经柱前衍生化法处理后作为标准品。色谱条件:Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),流动相由乙酸铵水溶液(100mmol/L,p H=5.0)、乙腈和四氢呋喃以81∶17∶2的体积比组成,流动相流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温25℃。实验结果表明,当归酸性总多糖是由D-甘露糖、D-葡萄糖胺、L-鼠李糖、D-半乳糖胺、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸和D-葡萄糖以1.5∶14.1∶1.7∶1.6∶2.0∶2.3∶1.0的摩尔比例组成。     

考虑车内瞬变压力指标的城际铁路隧道净空面积研究

列车速度较高时,铁路隧道净空面积的确定不能仅考虑隧道建筑限界和机车车辆限界,还要考虑列车通过隧道时诱发的气动效应,其中车内瞬变压力指标是需要着重考虑的问题。我国城际铁路建设刚刚起步,没有针对城际铁路隧道净空面积的规范出台,各设计单位参照客运专线铁路的标准并结合我国实际情况考虑了车速120、160、200 km/h的城际铁路隧道净空面积,但此隧道净空面积在我国列车实际密封性能条件下是否能够满足舒适度标准仍需予以论证。结合我国列车实际密封性能和现行舒适度标准,通过大量数值计算,提出了考虑车内瞬变压力指标的我国城际铁路隧道需满足的净空面积值,可为我国城际铁路相关标准、规范的制订提供参考依据。     

基于功图的油井动液面计算模型及应用

针对油井动液面实时监测困难和基于地面功图推算误差大的问题,以油井地面示功图为条件,运用一维带阻尼波动方程求解泵功图;并研究了泵功图曲线各点的曲率计算模型、固定阀和游动阀开闭点确定方法以及泵功图上下冲程载荷差的计算方法。结合井筒及环空流体压力分布计算相关式,建立了基于泵功图计算动液面深度的数学模型。经51口油井的计算分析,计算动液面深度与实测动液面深度的最大相对误差为14.84%,最小相对误差为0.48%,平均相对误差为3.61%;相对误差在10%以内的有48口,占计算总井次的94.1%。研究结果表明所建立的计算模型具有较高的精度,能够实现了油井动液面的实时、准确计量,提高了油井生产分析的及时性,有利于油田数字化和信息化建设。     

表面分子印迹法制备棉酚印迹聚合物及其性能检测

分子印迹技术是高聚合物质对特定目标分子进行选择性识别和分离的技术,可以对目标分子进行高灵敏的检测和分离,因而得到广泛应用。制备了一种基于氧化硅的表面分子印迹聚合物,提高了传统印迹聚合物的结合率。在对表面分子印迹聚合物结合率和特异性的实验中,可知以甲基丙烯酸为单体,氯仿为致孔剂制备的表面分子印迹聚合物结合率和特异性最好,其k值和k’值分别为3.2和2.791。同时,该方法与高效液相色谱(high-performance liquid chromatography-ultraviolet HPLC-UV)进行了比较,发现表面分子印迹聚合物(I值为3.85)对棉酚的检测优于HPLC-UV(I值为2.28)。     

高效液相色谱法测定银杏叶提取物中黄酮含量

银杏叶提取物具有多种生物活性.其中的黄酮是其主要药效成分.建立快速、高效、成本低廉的分析方法是非常必要的.在NANONSPACE SI-2型高效液相色谱仪上建立了测定银杏叶提取物(EGB)中总黄酮含量的方法.色谱条件:应用Shiseido MG C18色谱柱(1.5 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇∶0.5%磷酸(48∶52);流速200μL/m in;检测波长360 nm;进样量1μL.3种黄酮苷元有良好的分离度,并通过稳定性实验和加标回收实验,验证了方法的稳定性和可靠性.槲皮素浓度在40~200μg/mL;线性关系良好,r=0.999 8;槲皮素的平均回收率为99.2%.     

用高压气体喷射方法进行液体消毒的试验

针对高压气体（CO2、N2）“渗透破碎”杀灭液体中细菌的机理,采用正交方法,综合考虑杀菌时间、溶液浓度、作用压力和杀菌媒质等不同因素作为评价指标进行试验研究．结果表明：通过使用2种不同杀菌媒质所得结果的比较,进一步验证高压气体的“破碎”杀菌机理;CO2的“酸化效应”对杀菌效果的影响不大;杀菌率会随时间、压力、浓度的增加而增大．     

{[(4-ClBz)2Sn(O)]5(O2N)}2的合成和晶体结构

通过(4-ClBz)2SnCl2在硝酸银存在下发生水解反应,合成了新型十核环状有机锡氧梯形化合物{[(4-ClBz)2Sn(O)]5(O2N)}2.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.在化合物中,所有锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.     

含S、N配位的三甲基锡铋试剂Ⅱ化合物的合成及结构表征

通过三甲基氯化锡与铋试剂Ⅱ（2,5-dimercapto-4-phenyl-1,3,4-thiodiazole）合成了一种新的化合物Me3Sn（S3N2C8H5）．并通过元素分析、1H NMR谱和X-射线单晶衍射对它进行了表征．结果表明：包括分子间的Sn…S弱作用在内,锡原子为五配位的三角双锥构型,而且分子间通过此作用形成了一维的无限链状结构．     

冠醚配合物:[Na3(15-C-5)3(SCN)][Zn(NCS)4]的合成与晶体结构

研究了15冠5与Na2[Zn(SCN)4]的反应,得到了配合物[Na3(15-C-5)3(SCN)][Zn(NCS)4].通过熔点、红外光谱、元素分析、单晶X-射线衍射对该配合物进行了表征.配合物为正交晶系,空间群为P2(1)2(1)2(1),晶体学数据a=1.421(5)nm、b=1.920 4(8)nm、c=2.239 4(10)nm,α=β=γ=90°,V=5.342(4)nm3,Z=4,Dcald=1.350g/cm3,F(000)=2272,R1=0.0532,WR2=0.126 3.配合物由一个{[Na3(15-C-5)]3(SCN)}2+配阳离子和一个[Zn(NCS)4]2-配阴离子组成.在配阳离子{[Na3(15-C-5)]3(SCN)}2+中,两个Na分别与一个SCN基团S和N成键,第三个Na与SCN中C≡N基团存在Na+-π相互作用.配阴离子[Zn(SCN)4]2-与配阳离子{[Na3(15-C-5)]3(SCN)}2+通过静电相互作用形成中性配合物.     

基于5-苯基-2H-1,2,3-三唑-4-羧酸的锌配位聚合物的合成、晶体结构及性质

在140℃的水热条件下,5-苯基-2H-1,2,3-三唑-4-羧酸与硫酸锌反应得到配位聚合物5-苯基-2H-1,2,3-三唑-4-羧酸锌,采用X射线单晶衍射、元素分析、热重分析、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱测试等方法对所得配位聚合物进行了表征。结果表明,该配位聚合物晶体结构属正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=1.016 16(14)nm、b=1.355 23(18)nm、c=2.664 5(4)nm、α=β=γ=90°、Z=8,其中Zn原子与N、O原子构成略有畸变的八面体结构,相邻的Zn原子通过配体桥联形成链状结构,链与链之间通过分子间氢键作用形成网状结构。