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在吗啡啉催化下,利用Gewald反应使乙酰乙酸乙酯、氰基乙酸乙酯与硫反应得到中间体5-氨基-3-甲基噻吩-2,4-二甲酸乙酯(2),再与原甲酸三乙酯反应生成5-乙氧基亚甲胺-3-甲基噻吩-2,4-二甲酸乙酯(3),最后再与相应的伯胺反应生成了4个目标产物5-甲基-4-氧代-3,4-二氢噻吩并[2,3-d]嘧啶-6-甲酸乙酯衍生物(4a~4d),所得产物结构经由1H NMR,IR,MS进行了确证.结果表明:该研究方法原料易得,反应条件适宜,所得化合物产量较高. 相似文献
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焙烧条件对新型磷化钨催化剂加氢活性影响的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以磷酸氢二铵和偏钨酸铵为原料,采用不同条件焙烧处理高纯氢气程序升温还原磷钨酸盐的方法制备了一系列负载型和非负载型磷化钨催化剂, 并对合成的催化剂进行了BET和XRD表征, 通过高压微反装置,以噻吩、吡啶、环己烷混合溶液为模型化合物,同时对磷化钨催化剂的噻吩加氢脱硫 (HDS)和吡啶加氢脱氮(HDN)活性进行了评定,着重考察了磷化钨催化剂前体的焙烧温度和焙烧时间等制备条件对催化剂结构和加氢精制催化活性的影响,为新型磷化钨催化剂的进一步研究开发及工业化发展奠定基础。 相似文献
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利用廉价易得的2-呋喃甲醛、2-噻吩甲醛、2-吡啶甲醛等杂环芳甲醛以及正丁胺、苯胺等脂肪及芳香伯胺等为原料,在温和的实验条件下,合成了18种N, N(O, S)-亚胺类双齿配体。得到了优良的分离收率,最高达到了97%。产物为液体或固体化合物,分别测定了固体的熔点,并通过核磁共振谱(1H NMR及13C NMR)及高分辨飞行时间质谱(HRMS)对所得产物的组成及结构进行了表征,表明其与目标化合物相符。 相似文献
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以Hβ分子筛作为催化剂,考察了在汽油噻吩烷基化反应脱硫过程中,己烯的聚合对噻吩烷基化反应和Hβ的催化性能的影响.结果表明,在Hβ分子筛上,己烯先与噻吩进行反应,n(己烯)/n(噻吩)=1时,90%以上的己烯与噻吩进行烷基化反应而不发生聚合;当n(己烯)/n(噻吩)≥2时,己烯出现聚合,且反应程度随其含量的增加而近似线性增加,与此同时,该反应维持平衡的时间则逐渐缩短;当n(己烯)/n(噻吩)=9时,己烯聚合量一度达到11%,但3 h后即降低到5%以下;当n(己烯)/n(噻吩)<9时,己烯含量的增加对噻吩烷基化影响不大,在反应时间内噻吩转化率一直维持在99%以上;当n(己烯)/n(噻吩)≤3时,二已基噻吩的含量逐渐升高,说明此时己烯含量增加对噻吩二烷基化有利,但n(己烯)/n(噻吩)≥4之后则相反.在n(己烯)/n(噻吩)从2升到9时,Hβ分子筛的积炭量从5.4%增加到5.9%,其酸性降低程度则没有变化,说明己烯含量的增加没有对Hβ分子筛的性质产生较大影响,其对噻吩烷基化反应的影响主要由于己烯聚合反应引起的与噻吩竞争碳正离子,降低了噻吩烷基化几率. 相似文献
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本文系统地研究了用改性 ZSM- 5分子筛吸附脱除焦化苯中噻吩过程动力学 ,测定了池式吸附曲线 ,提出了可以较好地描述苯 -噻吩 - ZSM- 5吸附体系的动力学模型 ,模型中考虑了大孔扩散、表面扩散和吸附 -反应阻力等吸附过程 ,并通过实验数据求得了大孔扩散系数、表面扩散系数和吸附速度常数等吸附动力学参数与温度的关系。在该吸附过程中 ,大孔扩散、表面扩散和吸附反应过程都起着重要作用。 相似文献
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本文用2.5一二(2-甲酰基苯甲氧基)噻吩与丙二胺反应制备了一种新的希夫碱大环L,L为7,11一二氮杂-3,15一二氧杂-4.5:13,14-二苯并-20-硫杂双环[15,2,1]-7,10,17。19-四烯。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及质谱进行了表征。确定了大环的结构。 相似文献
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采用杂化的密度泛函方法(DFT/B3LYP),在6-31G(d)理论水平下研究了基于噻吩并[3,2-b]噻吩(Thieno[3,2-b]thiophene,TT))的D-A型共轭聚合物的几何结构、电子结构和性质.研究发现,在以TT为电子供体的D-A型共轭聚合物中,电子受体强度是影响其几何结构、电子结构和性质的重要因素.对基于TT的电子受体与电子供体交替排列的D-A型共轭聚合物,在一定范围内,电子受体强度增加,有利于减小共轭聚合物的键长交替,降低聚合物的能隙,并使其能带变宽,电子离域程度增大,载流子有效质量减小,载流子迁移能力增强.但受体强度过大,键长交替反而增大,能带和能隙均变窄,载流子迁移能力减弱. 相似文献
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加氢反应过程及其氢耗是炼厂氢气资源高效、合理利用的关键。为了获得变工况条件下加氢处理过程中氢耗与全流程参数变化的耦合关联,将硫化物、氮化物和芳烃各分为4个集总,采用ASPEN Plus对蜡油加氢工艺全流程进行模拟,采用某炼化企业的蜡油加氢处理装置操作参数与原料产品性质对模拟结果进行验证。在全流程模拟的基础上,对蜡油加氢处理装置在原料硫含量和加工负荷变工况条件下氢耗进行了计算和分析。研究表明:利用反应动力学的全流程模拟所得氢耗随加工负荷的变化趋势与经验关联式所得结果一致,氢耗随原料硫含量的变化较经验关联式更接近实际生产。基于流程模拟的基础数据可以为工艺流程中加氢反应氢耗计算提供更深入的理解。 相似文献
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噻吩在Mo-Ni-Co/Al_2O_3催化剂上的加氢脱硫动力学 总被引:2,自引:0,他引:2
应用微型催化反应-色谱装置,在总压1~2MPa、温度473~573K、氢油体积比500、质量空速1~30h ̄(-1)的范围内,研究了噻吩在Mo-Ni-Co/Al_2O_3催化剂上的加氢脱硫动力学。根据加氢脱硫反应具有极限转化率的特点;用类二级反应的数学模型描述噻吩脱硫的动力学行为,求得活化能为76.21kJ/mol,频率因子为3.67×108。 相似文献