改进的固相法制备电解质锂盐LiBOB及其纯度测定

用改进的固相法合成一种新型电解质锂盐——双乙二酸硼酸锂(LiBOB):首先将脱去结晶水的H2C2O4与LiOH·H2O研磨混匀,在60℃预热2h后分批加入H3BO3,然后,于真空条件下在70℃和100℃分别保温6h和3h,得到LiBOB粗产品。对LiBOB粗产品用重蒸乙腈进行2次纯化,分别对2次提纯后的LiBOB样品纯度进行测定。用经2次提纯后的LiBOB配制成0.7mol/LLiBOB-PC/EMC/DMC(V(LiBOB):V(EMC):V(DMC)=1:1:1)电解液,并在-40.0～60.0℃对其电导率进行测定。用该电解液体系组装电池,进一步测定电池的循环性能。研究结果表明:1次纯化后的样品纯度≥98.1%,2次纯化后的样品纯度≥99.6%;LiBOB所配制的电解液在较宽温度范围内的电导率较高,说明所制LiBOB已达到用作电池电解质锂盐的标准。     

高效液相色谱法测定互叶白千层中没食子酸的含量

为了建立用高效液相色谱测定互叶白千层中没食子酸含量的方法,为互叶白千层的质量标准制定提供方法和依据,采用高效液相色谱法（HPLC）测定互叶白千层中没食子酸含量。色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸（3∶97）,检测波长274nm,柱温为室温,流速1ml/min。结果,没食子酸在0.2016～1.2096#g范围内呈良好线性关系（r=0.9991）,平均回收率为101.87%,RSD为1.76%（n=9）。本方法简便可行,重现性好,可以作为互叶白千层中没食子酸含量的测定方法。     

基于遥感地貌特征的潮流沙脊人工岛围堤选线方法 ——以辐射沙脊群东沙为例

以辐射沙脊群海域离岸沙脊东沙为研究区,探讨在水文、泥沙、地形等基础资料缺乏的条件下,离岸沙脊人工岛式围填选线布局辅助设计方法。采用1973—2014年长时间序列低潮遥感数据,提取沙脊露滩重复率指数指标,实现沙脊稳定性特征的定量计算,并根据指数分布特征及其栅格数量频率分布特征确定最稳定、最适宜的沙脊围堤外廓线选址;采用地貌演变特征线——沙脊二分水和主要子纳潮盆地分水线,实现围填区沙脊二分水主干内廓线和主要子纳潮盆地分水线辅助内廓线设计。     

季戊四醇的高效液相色谱分析

研究了季戊四醇的HPLC(高效液相色谱)分离条件和一季戊四醇的定量方法,测定了一季戊四醇标准样品的纯度,采用外标法峰高定量,测定了商品季戊四醇中一季戊四醇含量.相对标准偏差小于1％。     

薄层扫描法测定漆大姑中没食子酸的含量

采用双波长薄层扫描法测定漆大娠中没食子酸的含量,方法回收率于95％、RSD＝2．9％,可作为其质量控制的方法之一,为漆大姑的药材质量标准研究提供了科学依据。     

深水钻井隔水管单根基本参数确定方法

提出利用各种力学准则确定深水钻井隔水管单根基本参数的方法,包括单根主管与辅助管线参数、浮力块参数、隔水管接头参数等。结果表明:确定隔水管单根主管基本尺寸主要有环向应力准则、轴向应力准则和挤毁压力准则,根据环向应力准则得到的结果最保守;确定辅助管线参数主要依据等效应力准则;确定浮力块参数主要是合理确定浮力块的外径和密度;隔水管接头等级确定要依据规范考虑不同载荷工况进行选型设计。外径0.5334 m,内径0.48895 m的隔水管可应用于1.830 km深的水域,且隔水管系统中无须配置填充阀,辅助管线设计合理,浮力块选用3种密度可满足工作水深的需要,选配E级隔水管接头可满足使用要求。     

1765年沈阳51/2级地震发震构造判定

对1765年沈阳51/2 级地震的深、浅部地质构造条件、地震活动特征进行了分析, 对震中附近的长白乡-观音阁断裂( F6) 及依兰-伊通断裂、浑河断裂的活动性和地震危险性进行了评价, 并与辽宁地区的中强地震活动进行了构造类比。认为 F6 的现代构造变形特征与构造应力条件一致, 浅层地震探测、断裂破碎带发育特征和测年数据、断错地貌特征等均显示 F6 在第四纪晚期仍有活动, 现代微小地震活动沿 F6 呈条带状分布。F6 在 5～6 km 或更大的深度上与浑河断裂等具有复合交叉结构, 在平面展布上具有斜列状结构, 断裂段的长度约 20 ～25 km 左右,具备孕育和发生51/ 2 级左右地震的条件。判定 F6 断裂是比依兰-伊通断裂和浑河断裂等区域性断裂具有更强的活动性和地震危险性的断裂构造, 是 1765 年沈阳51/ 2级地震的发震构造。     

用连续流动分光光度法测定水中的六价铬

本文研究了使用间隔流动分析仪测定水中的六价铬的方法,与GB/T 7467-1987水质六价铬的测定中的二苯碳酰二肼分光光度法进行对照试验,结果令人满意。本方法出去了很繁琐的前处理离心工作,方法简单,大大提高了检测的效率,缩短了时间,还具有精密度较好的特点。本方法适用于测定饮用水、地表水、生活污水以及工业废水中六价铬。     

微波消解石墨炉法检测龟甲胶中铬元素含量简

通过以下方法对龟甲胶中的铬进行检测：龟甲胶样品经微波消解后,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铬含量．结果表明,铬在0～12．5μg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0．9986,检出限为1．58ng／mL,平均加标回收率为94．8％．因此,认为这种方法可满足龟甲胶中微量铬含量的测定．     

2008奥运乒乓馆预应力钢屋盖非线性分析与研究

作为杂交张拉结构的一个实例，介绍了奥运会乒乓球馆——北京大学体育馆，大跨度预应力桁架壳体的结构非线性分析的基本理论与分析方法．包括单元选取、初始态预应力度的确定、非线性屈曲分析及整个屋盖的弹塑性极限承载力分析．其中屋盖的极限承载力分析采用弹塑性非线性有限元进行分析，并同时考虑几何非线性和滑动支座滑动引起支承条件的非线性变化．有限元分析结果表明，屋盖的极限承载力取决于支座立柱、中央刚性环和屋盖支撑的强度和刚度．该分析方法和结论可供类似结构的分析、设计参考．