气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯

建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5mL/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示19种多氯联苯在5.0~500.0μg/L线性良好,相关系数大于0.9986,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12~1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40 ~3.57μg/kg。在5.0,10.0,20.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%~103.4%,日内相对标准偏差介于2.2%~9.6%；在20.0,100.0,200.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%~104.6%,日间相对标准偏差介于2.7%~9.8%。结果表明,建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。     

基于陀螺星光加激光交会雷达的相对姿态确定

针对编队飞行中从飞行器与主飞行器的相对姿态确定问题,提出了基于扩展卡尔曼滤波(EKF)的相对姿态确定方法. 采用修正罗德里格参数(MRPs)作为姿态描述参数避免奇异点. 姿态敏感器采用陀螺 星敏感器 激光交会雷达的配置模式,并且结合相对姿态动力学方程得到相对姿态确定的状态方程,建立起相对姿态确定的EKF模型. 仿真实例表明,EKF状态能在最慢300 s内收敛,MRPs的估计误差在10-5范围以内,该方法正确有效.     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

高效液相色谱法测定五香血藤中五内酯E

 采用HPLC法测定五香血藤中五内酯E的含量.色谱柱:sphenrisorb C₁₈(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相:A水,B乙腈,按体积分数梯度洗脱70%～90%,0～25 min,波长210 nm.线性范围为1.00～5.00μg·mL^-1,相关系数R²=0.999 9,平均回收率为97.73%,相对标准偏(RSD)为2.33%.方法具有简単、灵敏、准确等特点.使用该方法测定了贵州8个不同产地的五香血藤的含量,结果满意.     

聚天冬氨酸修饰玻碳电极伏安法检测阿魏酸

通过在水溶液中直接电聚合的方法制备了聚天冬氨酸修饰玻碳电极.在pH为4.5,0.1 mol.L-1HAc-NaAc缓冲溶液中,修饰电极对阿魏酸表现出良好的吸附能力,显著地提高了阿魏酸的电信号强度.探讨了聚天冬氨酸修饰玻碳电极的作用机理,建立了阿魏酸的快速检测方法.在浓度为9.1×10-7～3.0×10-3mol.L-1范围内,阿魏酸的微分脉冲氧化峰电流与其浓度呈线性关系,检出限为3.1×10-7mol.L-1.此方法用于中成药逍遥丸中痕量阿魏酸的检测,回收率为97.9%～102.2%.     

黑芥子酶提取及活性测定方法的改进

以拟南芥为材料,对以往黑芥子酶的提取方法和活性测定方法进行了改进,通过实验优选出最佳的提取和活性测定条件.改进后的方法提取样品量只有150 mg,提取缓冲溶液1 mL,离心回收上清作为酶液;3 mL反应体系溶液(含0.2 mmol/L黑芥子硫苷酸钾)置于1 cm光路石英比色杯中,37℃条件下平衡后,向反应体系溶液中添加...     

浅析酚试剂分光光度法甲醛测定

酚试剂分光光度法测定空气中甲醛,具有方法简单、快速、干扰少的优点,所以在检测中应用较多。用于现场检测的便携式甲醛检测仪,不少型号也采用该方法显色,测定吸光度,用数字直接显示空气中甲醛的含量。本文对酚试剂分光光度法测定室内污染物甲醛浓度的影响问题进行了分析。     

醋酸纤维薄膜电泳法分离测定鸡血清蛋白质

应用醋酸纤维薄膜电泳法分离测定了鸡血清中不同蛋白质。对电流强度、电泳时间和点样量等影响分离效果的条件进行了选择。并用光度计和薄层扫描仪对样品进行了定量测定。     

共振光散射光谱法测定微量蛋白质

利用光吸收和共振光散射(RLS)光谱研究了铝试剂(ATA)与蛋白质在水溶液中的相互作用.在pH2.50时,蛋白质可使弱的ATA光散射信号曾强.基于这种现象,我们运用RLS技术,建立了测定纳克级蛋白质的方法.该方法简单、实用、灵敏.BSA的线性范围为0.010~27.4μg/mL,HSA的线性范围为0.010~30.5μg/mL.BSA的检测限为10.7 ng/mL,HSA的检测限为10.2 ng/mL.对实际人血清样品中的蛋白质进行了测定,其结果与临床方法一致.氨基酸、金属离子或其它共存化合物的干扰很小.     

松花蛋中痕量铅的方波溶出伏安法测定

用方波溶出伏安法测定松花蛋中痕量铅,在抗坏血酸存在下,以0.1 mol/L硝酸溶液为底液,玻碳电极为工作电极,测得铅的溶出峰电位是-0.48 V。峰高与铅浓度在1.00×10-4~1.00×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,铅的检出限为5.00×10-8mol/L,回收率为90%~108%。此法干扰较少,易于掩蔽,灵敏度较高,适用于松花蛋等食品中微量铅的测定。