微波辐射下N-取代乙酰胺的合成

报道了一种简单有效的合成N-取代乙酰胺的新方法.在微波辐射、无溶剂条件下,1.5摩尔比率的乙酸酐和一系列胺发生反应合成15个N-取代乙酰胺,该方法操作简便,反应时间短,产率高.更重要的是该方法适用范围较广(脂肪胺、芳香胺、杂环胺).环境友好.     

无溶剂法合成5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸的研究

以麦氏酸(2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4,6-二酮)和α,β-不饱和酮为原料,合成了5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸.重点考察了物料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响、并通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(1 HNMR,13C NMR)等对产物结构进行了表征.研究结果表明,采用该方法合成5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸的最佳反应条件为:n(α,β-不饱和酮)∶n(麦氏酸)=1.2,85℃下反应5h,收率达86.7%.     

壳聚糖接枝磁性离子液体催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

以生物相容性较好的壳聚糖作为载体,制备了壳聚糖接枝磁性离子液体催化剂,在无溶剂条件下催化芳香醛、α,β-二羰基化合物和尿素三组分"一锅法"反应,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物,产率达86%~94%。该方法反应条件温和,对环境友好;且催化剂易于分离和循环使用。     

微波促进下氧杂蒽类化合物合成研究

研究了乙酸酐催化下微波促进的芳香醛与4-羟基-6-甲基吡哺酮的无溶剂缩合反应,并通过这一反应合成了一系列氧杂蒽类衍生物.与文献方法相比,所报道的方法具有收率高、后处理过程简单以及对环境友好等优势,从而为氧杂蒽类化合物的合成提供了1条经济实用的新方法.     

无溶剂条件下有效合成2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物

以靛红酸酐、芳醛和芳胺为原料,氢氧化钠为催化剂,在无溶剂条件下加热反应,有效地合成2,3-二氢-4(1 H)-喹唑啉酮衍生物.研究表明,芳醛的环上无论是吸电子基(如卤原子),还是给电子基(如甲基或甲氧基),对反应都没有明显的影响,产物的产率较高,在81%～93%之间.与已有的合成方法相比,本方法具有反应时间短、条件温和、处理简单和环境友好等优点.     

脂肪酶粉催化酯化合成三羟甲基丙烷酯

以辛酸、癸酸和三羟甲基丙烷作为反应底物，利用 Candida sp. 99-125脂肪酶粉催化反应，研究了反应条件对酶法合成三羟甲基丙烷三辛癸酸酯的影响，并在实验中找到一种可以提高酶粉稳定性的添加剂β-环糊精。结果表明，加入0.01 mol三羟甲基丙烷(TMP) (1.34g)，n_{三羟甲基丙烷}/n _{(癸酸+辛酸)}=1∶4，其中n_癸酸∶n_辛酸=1∶1，添加水的质量分数为0.05%(以底物总质量为基准)、脂肪酶粉的质量分数为12%(以底物总质量为基准)、β-环糊精的质量为酶粉质量的1.5倍，40 ℃下在恒温摇床中，振荡反应130 h，转速130r/min。在此条件下，反应产物三羟甲基丙烷三辛癸酸酯(三羟基酯)的质量分数可达到80% 左右，酸与酯分离后收率可达96%；连续使用6批添加了 β-环糊精的脂肪酶粉，三羟基酯的质量分数可保持在60%以上，与固定化酶的使用寿命相当。     

微波促进取代苯甲酸苄酯类化合物的无溶剂合成

在相转移催化剂和碱存在下,直接以取代苯甲酸和氯化苄为原料,在无溶剂条件下使用微波辐射快速合成了苯甲酸苄酯类化合物.结果表明,反应8 min,产率均可达90%以上.与其他合成方法相比,微波促进无溶剂条件下苯甲酸苄酯系列的合成是一种快捷、简便、高效且环境友好的方法.     

无溶剂条件下1-芳甲酰基苯并三氮唑的合成

在无溶剂条件下,由苯并三氮唑、取代苯甲酸、二氯亚砜经过室温研磨合成了1-芳甲酰基苯并三氮唑,收率达到了88%～95%,其结构分别用IR,1H NMR和MS进行了表征.此方法具有反应条件温和,操作简单,反应时间短,产率高等优点,是一种有效合成酰基苯并三氮唑的新方法.     

Surface Grafting of Polymers onto Nano-Sized Particles in Solvent-Free Dry-System and in Ionic Liquid

1 Introduction We have reported the grafting of various polymers onto the surface of inorganic nano-sized particles, such as silica, titanium oxide, and carbon black~([1]). The polymer-grafted nano-sized particles are known to have excellent properties, such as a good dispersibility in solvents and polymer matrices~([1, 2]). However, scale-up production of polymer-grafted nano-sized particles was hardly achieved, because complicated procedures, such as centrifugation, filtration, and solvent e…     

在无溶剂条件下用微波辐射及相转移催化合成肉桂腈

以肉桂醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备肉桂腈.确定的最佳反应条件是:肉桂醛与盐酸羟胺摩尔比1:1.4～1:1.6;对应每1mmol肉桂醛,SiO2的用量为0.25～0.30 g;催化剂为PEC-600和Na2-NaOH(7:3,摩尔比),彻底研磨后用微波辐射功率为520 W,反应时间为5 min,制备效果最佳.在此条件下,从肉桂醛制备肉桂腈的平均得率达86.9%.