CuNaX催化苯甲醇无溶剂氧化合成苯甲醛

通过简单离子交换法制备了不同铜含量的CuNaX催化剂,研究了催化剂在无溶剂条件下用70%叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化苯甲醇合成苯甲醛反应中的催化性能.实验结果表明,随着铜含量的增加,苯甲醛的收率呈先增大后减小的趋势.当铜含量为10.4%时,苯甲醛的收率最高.在催化剂用量100mg、n(TBHP)/n(苯甲醇)=1.3、反应温度70℃、反应时间6h的优化条件下,苯甲醛的产率达34.7%.且该催化剂重复使用3次之后,苯甲醛的收率和选择性无明显下降.较高的铜含量将使NaX分子筛的结构发生部分破坏,导致苯甲醛的收率下降.     

无溶剂研磨法合成1,4-双(3-芳基-3-氧代-1-丙烯基)苯类化合物

以对苯二甲醛和取代苯乙酮等芳香酮类化合物为原料,NaOH/Na2CO3为催化剂,利用研磨法在无溶剂条件下合成了1,4-双(3-芳基-3-氧代-1-丙烯基)苯类查尔酮化合物.通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱对产物结构进行了表征.结果表明,该反应不仅操作简单,而且产物易处理,对环境污染小,符合环境友好化学的要求.     

无溶媒结晶技术在维生素B12生产中的应用

为了筛选无溶媒结晶工艺的最佳工艺参数,采用无溶媒结晶法制备维生素B12,以产品含量及收率为考察指标,用响应面分析法优化其制备工艺。得到最佳工艺参数：蒸发温度为65 ℃、真空度为0.09 kPa、结晶前溶液效价为90 000 μg/mL。实验结果表明,无溶媒结晶工艺稳定性较高、操作简单易行,制出的成品含量高、有关物质等质量指标较好,质量及收率整体水平不低于且部分批次优于溶媒结晶工艺。该技术在提高生产安全性的同时,大幅减少了对环境的污染,同时减少了相关工序,有效地降低了生产成本,适用于产业化生产。     

无溶剂环氧煤焦沥青涂层在模拟土壤溶液中的电化学行为

采用电化学测试技术考察无溶剂环氧煤焦沥青涂层在模拟滨海氯盐土溶液中的电化学行为.结果表明,模拟滨海氯盐土溶液中,无溶剂环氧煤焦沥青的开路电位随涂层厚度的增加呈上升趋势,说明涂层厚度的增加提高了侵蚀性溶液的屏蔽阻挡能力.600μm无溶剂环氧煤焦沥青涂层在模拟滨海氯盐土溶液中浸泡30 d内,侵蚀性介质仍没有渗透到涂层-金属基体界面处,交流阻抗谱图显示单容抗弧,阻抗值为8×108Ω·cm2,表明涂层形成了高电阻、低电容的有效屏蔽层,对Q235碳钢基体起到有效的防护作用.     

无溶剂条件下3，4，6，7-四氢-3，3，6，6-四甲基-9-芳基吖啶-1，8（2H，5H，9H，10H）-二酮的合成

以亚胺和达米酮为原料,在醋酸铵存在下,于70℃时无溶剂条件下合成了一系列3,4,6,7-四氢-3,3,6,6-四甲基-9-芳基吖啶-1,8(2H,5H,9H,10H)-二酮,反应时间0.5~1.0 h,产率84%~95%,产物的结构通过IR,1HNMR证实.     

酶法中碳酸甘油单酯的合成

研究了在无溶剂体系中酶促混合中碳酸(辛／癸酸混合物)与甘油合成中碳酸甘油单酯．对8种脂肪酶进行筛选，选定固定化酶LRI为催化剂，以中碳酸转化率为考察指标探讨得到最适酶促反应条件：温度范围为57～60℃，甘油初始含水量12％(质量分数)，n(中碳酸)：n(甘油)=1：1．1、每克酸加酶量为100U，闭口反应2～4h后开口自发脱水。     

5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑的无溶剂合成

在无溶剂条件下,由羟基苯甲醛,5-取代-3-巯基-4-氨基-1,2,4-三唑,对甲苯磺酸经过室温研磨合成了5-取代-4-羟基苯亚甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑,此化合物再经硼氢化钠还原得到5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物.其结构分别用IR,NMR和MS进行了表征.此方法具有反应条件温和,操作简单,产率高等优点,是一种有效合成5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物的新方法.     

固相合成MAPO-5分子筛及其在甲苯催化燃烧中的应用

以二正丙胺磷酸盐(DPA·H₃PO₄)和四乙基溴化铵(TEABr)为双模板剂,采用简单、绿色、高效的固相研磨法合成了多级孔杂原子磷酸铝分子筛CeAPO-5和CoAPO-5;为提升催化性能,增加分子筛中铈离子的含量,制备了一系列不同铈掺杂量的CeAPO-5分子筛,包括CeAPO-5分子筛(w(Ce)=2%)、1.2CeAPO-5分子筛(w(Ce)=2.4%)和2CeAPO-5分子筛(w(Ce)=4%)。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N₂吸脱附测试(BET)、固体紫外可见(UV-Vis)漫反射光谱和X射线光电子能谱(XPS)等手段对所合成分子筛进行表征,同时以甲苯为目标污染物,考察了分子筛催化剂在催化燃烧反应中的催化性能。结果表明,所合成的分子筛都具有典型的AFI结构,结晶度较高,且Ce离子和Co离子被成功引入到分子筛骨架中;CeAPO-5分子筛在甲苯催化燃烧反应中较CoAPO-5分子筛具有更好的催化性能;在将金属Ce的含量从2%提高到4%的过程中,催化剂催化氧化甲苯的活性也有所提高,当反应温度为400 ℃时,2CeAPO-5分子筛的甲苯转化率接近100%;通过对催化剂在360 ℃时催化氧化甲苯的稳定性进行研究发现,2CeAPO-5分子筛在经过30 h的反应后仍保持70%左右的甲苯转化率。     

无溶剂条件下硅胶固载磷酸催化环己醇的脱水反应

以硅胶(mSiO2.nH2O)固载磷酸为催化剂,在无溶剂条件下催化环己醇脱水反应.该反应操作简单,温和,时间短(1.5 h).催化剂用量少(3.5 g),催化效果较好,再生使用5次对产率无影响,且对环境友好.     

5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮的合成和晶体结构

在无溶剂条件下,由3-羟基-2(1H)-吡啶酮与2-甲氧基苯胺在NaIO3作用下合成了5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮,其结构经1HNMR表征.采用X-射线单晶衍射仪测定了产物的晶体结构,晶体结构属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数为:a=1.1655(2)nm,b=0.72080(10)nm,c=2.0326(4)nm,α=90°,β=92.17(3)°,γ=90°,V=1.7063(5)nm3,Z=4,F(000)=736,Mr=351.36,Dc=1.368g/cm3,μ=0.098mm-1,R1=0.0587,wR2=0.1365.