聚苯胺合成的中试放大研究

为了促进导电聚苯胺（ＰＡｎ）的产业化，采用工业品的苯胺、盐酸、过硫酸铵为原料，以自来水为溶剂，用化学法进行了ＰＡｎ合成反应的逐级放大（一次最大投料总容积３５９Ｌ，苯胺一次最大投料量２２５００ｇ）的中间试验研究。实验结果表明，在其最佳条件下，小试合成ＰＡｎ的电导率都在３４．００Ｓ·ｃｍ－１左右，最高可达３８．４６Ｓ·ｃｍ－１。逐级放大合成ＰＡｎ的电导率，在１００Ｌ总容积（苯胺一次投料７５００ｇ）以内都超过３０．３０Ｓ·ｃｍ－１。元素分析和红外光谱的研究表明，用工业品原料合成的ＰＡｎ与用试剂级原料合成的ＰＡｎ在化学组成和微观结构上基本相同。文章还分析了大投料量合成ＰＡｎ电导率的影响因素，发现主要在于有效控制温度等反应基本条件和各组份的相对浓度，亦即在于完全重复小试合成的所有条件。     

卟啉,酞菁化合物荧光量子产率的溶剂效应

测定了大环共轭体系卟啉和酞菁在１１种溶剂中的荧光光谱，发现体系的最大荧光发射波长λｍａｘ受溶剂的影响较小，而荧光量子产率受溶剂的影响较大，在非质子性溶剂中，两种化合物的荧光量子产率和溶剂极性参数间存在一定的线性关系，在质子性溶质中，化合物的荧光量子产率相对于在非质子性溶剂中降低很多，这可能是有氢键形成的缘故。     

双（正辛基亚磺酰）乙烷萃取铂的性能和机理

用正辛基硫醇与１，２－二溴乙烷合成双（正辛基硫代）乙烷，继而制得双（正辛基亚磺酰）乙烷（ＢＯＳＥ）．研究题示试剂用于溶剂萃取铂的性能和机理．实验表明，在ＫＩ存在下２～６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质，ＢＯＳＥ—乙酸丁酯能定量萃取铂（Ⅳ）．研究萃取与反萃取的最佳条件，ＩＣＰ—ＡＥＳ分析表明常见贱金属离子不被萃取，一定量的贵金属离子不干扰（除钯外）．斜率法测得萃合物的组成为ＰｔＩ２（ＢＯＳＥ），红外光谱指出ＢＯＳＥ的亚砜硫原子与Ｐｔ（Ⅱ）配位，萃合物为一混型配位络合物．提出一种铂与普通金属和贵金属（除钯外）的分离方法     

利用废聚苯乙烯泡沫塑料制备不干胶的研究

以废弃聚苯乙烯泡沫塑料为原料,通过对溶剂、增塑剂、乳化剂及增稠剂的筛选,研制出了一种低成本的不干胶,对该不干胶的配方进行优化选择,对其性能指标进行了测试.测试结果表明该不干胶的粘附力大,耐水性能好,能反复粘贴,能耐酸、耐碱、耐冻,同时原料易得.     

有机硅丙烯酸酯无皂乳液共聚合研究

针对传统乳液在耐水性和附着力等方面存在的缺陷,研究了十一烯酸钠为表面活性共聚单体的丙烯酸酯无皂乳液聚合及有机硅改性丙烯酸酯无皂乳液．当乳化剂用量为3%,采用种子乳液法时,乳液在聚合过程和贮存过程中都很稳定．与丙烯酸酯乳液聚合比较,用有机硅开环体改性丙烯酸酯孔液的合成较困难,这是由于有机硅在较高的温度下易水解,生成凝胶．加入氧化-还原引发体系并将保温温度降至60℃后,成功制得稳定的有机硅改性丙烯酸酯无皂乳液．透射电子显微镜分析表明,乳胶粒都是均一的核-壳球形结构,粒径大小为0．04～0．4μm．无皂乳液的耐水性要远优于普通乳液．     

油页岩CS2-NMP萃取物GC/MS分析

为了了解和掌握油页岩有机物的组成和结构,实现油页岩的有效转化利用,在温和条件下对依兰油页岩进行了CS2-NMP溶剂萃取,采用色-质联用分析技术研究了油页岩萃取物的化学组成和结构.实验结果表明,萃取物主要由脂肪烃、芳香烃和含杂原子化合物组成.脂肪烃主要成分为链状烷烯烃和环烷烃以及少量萜类物质,而含杂原子化合物主要以含氧、氮、硫及卤族元素的化合物为主.芳香烃则检测出了少量的萘系烷基取代芳烃.     

甲基丙烯酸叔丁酯的原子转移自由基聚合

分别以对氯甲基苯乙烯和α-溴代丙酸乙酯为引发剂,联二吡啶和N,N,N′,N″,N″-五甲基二亚乙基三胺为配位剂,在氯化亚铜的催化作用下,使甲基丙烯酸叔丁酯(tBMA)进行本体聚合.用凝胶渗透色谱跟踪聚合物的相对分子质量变化,发现不同引发剂与配位剂对聚合反应速率有明显的影响.根据体系中的ln([cM0]/[cM])变化与聚合反应时间成线形的关系,证明tBMA的聚合过程在实验范围内符合原子转移自由基聚合(ATRP)反应规律.利用ATRP的反应特点,改变引发剂与单体tBMA的配比,可将聚甲基丙烯酸叔丁酯(PtBMA)的相对分子质量控制在所需范围内,并保持PtBMA的相对分子质量分布≤1.2;同时用核磁共振氢谱对产物的结构进行表征,结果表明所得聚合物PtBMA的结构明确.     

杂多酸催化合成聚氧丙烯甘油醚

采用可溶性固体杂多酸作均相反应催化剂,以及不可溶性固体杂多酸盐作非均相反应催化剂,合成了聚氧丙烯甘油醚。实验结果表明,采用杂多酸作催化剂在中温、常压条件下,就可合成了产率较高的符合工业技术指标的聚氧丙烯甘油醚。用元素分析、IR、1HNMR和羟值的测定确定了产物的组成和分子量,得出最佳合成条件。     

The Effect of Casting Solvent on the Electrical Property of Polyaniline/ Polyacrylonitrile

Blends of dodecylbenzene sulfonic acid doped polyaniline （PANI-DBSA） and polyacryionitrile （PAN） dissolved in either CHCh/DMF or CHCl3/DMSO mixture were solution cast. The conductivity of the blends with various compositions was measured and the doped ：xtent of PANI- DBSA in different casting solvent systems was studied. Solution blends prepared from CHCh/DMSO displayed higher conductivity than those obtained via CHCh/DMF. The dedoping reaction of PANI-DBSA in CHCl3/DMF identified by UV-Vis and FTIR analysis contributed to the lower conductivity of PANI-DBSA/PAN blend.     

侧链含偶氮的聚噻吩甲烯的合成及其三阶非线性研究

为了提高聚噻吩甲烯的非线性光学性能,通过4-醛基-4'-二甲胺基偶氮苯和噻吩的缩聚反应,合成了聚噻吩对二甲氨基偶氮苯甲烷(PTDMAAB),再用PTDMAAB与四氯苯醌发生脱氢反应合成了侧链含偶氮的聚噻吩甲烯(PTDMAABQ).用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外-可见吸收光谱对PTDMAABQ进行了结构表征.与PTDMAAB相比,PTDMAABQ的红外谱图在波数为1650cm-1附近出现肩峰,紫外-可见吸收光谱上π→π 吸收峰红移35nm,都说明了醌化反应的发生和共轭结构的形成.X衍射表明,PTDMAABQ主要呈非晶态,但存在有微小晶区;热重分析显示,PTDMAABQ的热分解温度在275℃以上;用Z scan系统研究表明,PT DMAABQ薄膜具有大的非线性折射率和三阶非线性系数,分别为4 926×10-6和3 644×10-9esu.