固相分光光度法测定痕量铁

固相分光光度法集分离、富集、显色、测定于一体,简化了分析手续,而且灵敏度和选择性均高于液相分光光度法.综述了固相分光光度法测定痕量铁的进展状况,及今后发展的方向.     

邻香兰素缩对甲苯胺及其醋酸铜配合物的固相合成

在低热固相条件下,由邻香兰素与对甲苯胺合成了Schiff碱配体--邻香兰素缩对甲苯胺(HL,C15H15NO2);用该配体与醋酸铜晶体(Cu(Ac)2·H2O)反应制得了配合物.用元素分析、Ⅹ-射线衍射、差热-热重分析、红外光谱和摩尔电导进行表征,确定配合物的化学组成为CuL2,并推断了其结构,讨论了反应机理.     

基于萃取和超高效液相色谱-串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。     

钢纤维对超高性能混凝土徐变损伤与失效行为的影响

为探明钢纤维对超高性能混凝土（UHPC）在高持久应力作用下的损伤与失效的影响，采用28天龄期的UHPC与普通混凝土试件开展了徐变损伤与失效试验。测试了各个试件加载全过程的轴向与环向应力应变，分析了其破坏模式、残余应变、徐变应变与名义泊松比。结合超声波无损检测与扫描电子显微镜手段，分析了UHPC内部微裂缝扩展与钢纤维与水泥基体的黏结损伤。结果表明：高持久应力的作用会导致UHPC与普通混凝土试件内部微裂缝扩展，引发构件横向膨胀，并最终导致构件破坏。UHPC中钢纤维的桥接约束效应可以很好地控制内部微裂缝扩展，从而限制了构件的横向膨胀。在持荷加载前，UHPC与普通混凝土具有类似的泊松比（0.18～0.19）；在持荷破坏时，UHPC的最大泊松比为0.28，而普通混凝土的最大泊松比达到0.6。当持久应力水平超过0.70 fc时，徐变损伤开始出现，具体表现为循环加载的强度与弹性模量下降。随着持久应力水平的提升，钢纤维与水泥基体的黏结出现损伤，钢纤维无法约束试件内部微裂缝的扩展，从而进一步加剧了试件损伤，甚至导致了试件的破坏。     

痕量PBBs/PBDEsGC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法

电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%～98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守...     

分散液液微萃取在酸性模拟体系中塑料包装材料PAEs的溶出应用

将分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)技术相结合,建立了一种简单快速测定塑料包装材料在酸性模拟体系(体积分数为3%乙酸水溶液)中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)溶出量的方法.采用四氯化碳作萃取荆,乙腈为分散剂,在优化条件下,6种PAEs在1.0～100.0μg/L质量浓度内呈良好的线性...     

掺聚丙烯纤维对改善高强混凝土性能的研究

在高强混凝土逐渐被广泛应用的今天,改善高强混凝土的性能成为目前工程界亟需解决的问题,掺聚丙烯纤维就是改善高强混凝土性能的重要手段之一。作者介绍了聚丙烯纤维混凝土的发展历史,阐述了聚丙烯纤维对高强混凝土性能的改善及作用机理。     

纺织纤维用于城市河道突发溢油污染的治理

针对城市河道突发溢油污染事件频发,河道内溢油污染快速迁移扩散,以及溢油拦截需联动快速响应的特点,采用3种市场易得、数量充足的纺织纤维材料作为吸油材料,进行了溢油吸附拦截实验研究.本研究探索了棉花、亚麻和大麻纤维对水面浮油的吸附速率、吸附能力以及河水温度对材料吸油能力的影响,并通过拟合分析,得到不同吸油条件下的等温吸附动...     

Ho3+:ZBLAN光纤中的3μm与2μm级联振荡辐射

利用美国Thorlabs公司生产的一种Ho3 :ZBLAN光纤,采用F-P腔型结构,在光纤长度为1.8 m时,获得了3μm和2μm波长的微弱级联振荡辐射。对于推动医用光纤激光领域的研究具有重要价值。     

Cu-Fe-Cr原位复合材料和Fe-Cr纤维的磁学特性研究

采用拉拔变形法制备了Cu-Fe-Cr原位复合材料,并从线材中提取出Fe-Cr纤维。用扫描电镜观察了复合线材和纤维的微观形貌,并用VSM对复合线材和Fe-Cr纤维进行了磁性测试,绘制了磁滞回线。结果表明:复合线材具有磁各向异性,其易磁化方向平行于线材轴向;随着变形量的增大,复合线材的剩磁和矫顽力逐渐增大;Fe-Cr纤维的比饱和磁化强度Ms达到了150 emu.g-1,是一种有潜在应用价值的吸波材料。