乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠的合成及性能

采用酯化反应无需有机溶剂为介质、以碳基固体酸作酯化反应催化剂、磺化反应不外加相转移催化剂在常压下反应的新方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠,最佳工艺条件为：单酯化反应,n（乙二醇）：n（顺酐）：l_00：2．10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2％,于100℃反应4．7h,酯化率99．02％（质量分数）;双酯化反应。n（2-甲基-l-戊醇）：n（顺酐）=1-30：1．00,于210℃反应1．2h,酯化率95．34％（质量分数）;磺化反应,n（亚硫酸氢钠）：n（顺酐）：1．05：1．00。于油浴120℃反应3．2h,磺化率100．64％（质量分数）．对产物结构进行了IR光谱表征,测定了产物性能：CMC为2．5×10。mol／L,7cMc为27．79mN／m,乳化力为11．5min,渗透力为6s,耐硬水力为13．5min．比较了碳基固体酸和无水乙酸钠、对甲苯磺酸对酯化反应的催化效果,结果表明：碳基固体酸对酯化反应的催化效果好．且易于分离．     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)的含量

建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)含量测定的HPLC分析方法。采用ODS色谱柱(150mm×6.0mm,5μm),流动相为乙腈-水相(23∶77),水相为pH5.0的0.005mol/L氢氧化四丁基铵和0.05mol/LKH2PO4水溶液;检测波长220nm。头孢哌酮和舒巴坦分离度及线性关系良好,回收率分别为99.9%和100.4%,并可同时分离其中的头孢哌酮S异构体、头孢哌酮降解物B及其他相关物质。该方法准确、可靠,适用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)的含量测定,相比于中国药典(2010版)中注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定的流动相有所改进,提高了适用性。     

注射用炎琥宁稳定性探究

为了考察注射用炎琥宁与不同溶剂配伍后溶液的质量稳定性及溶剂不同pH值对注射用炎琥宁溶液性状的影响,模拟临床用药浓度,分别放置0、4、8 h后检测注射用炎琥宁的性状、pH值、不溶性微粒、有关物质、含量;结果表明:注射用炎琥宁分别用5%、10%葡萄糖注射液,5%、0.9%氯化钠注射液溶解后,其溶液性状、pH、不溶性微粒、含量、有关物质,在0、4、8 h均几乎无变化;但在较低pH溶液环境下出现絮状物;说明注射用炎琥宁配制后至少可以存放8 h,但在较低的pH溶液环境下易出现絮状物或呈浑浊状。     

电聚合硫堇修饰青霉素酶电极的研制

制备了电聚合硫堇膜修饰青霉素酶电极(青霉素酶/Thi/GCE),用于检测残留青霉素.运用循环伏安法研究了青霉素G钠在该电极上的电化学行为,并对电极的制作条件及检测条件进行了优化.结果表明在戊二醛质量分数为2.47%,牛血清蛋白质量分数为6.57%,固定化时间为2.44h,用酶量为50μL条件下制备的酶电极在pH为7.0,温度为25℃时响应性能达到最佳.该电极对青霉素G钠的线性范围为0.08～1.0μg/mL.     

一种新型碳酸钙纳米管复合物

通过滴定法在333~335 K温度下把Na2CO3溶液滴入CaCl2和十二烷基硫酸钠(SDS)的混合溶液中,得到一种由层状SDS和碳酸钙组成纳米管产物.产物在空气中673 K的温度下煅烧后剩下由CaCO3和CaSO4组成的纳米管化合物,直径在100~200 nm之间,长度在0.5~2μm之间.最初生成CaCO3层状化合物被SDS分子从两面覆盖,然后卷起形成管型.     

琥珀酸壬基酚聚氧乙烯醚正烷醇双酯磺酸盐的合成与性能

合成了系列琥珀酸壬基酚聚氧乙烯醚正烷醇双酯磺酸钠(RCS-H),并测定其临界胶束浓度(CMC)、表面张力以及对环己烷的乳化力.研究结果表明,马来酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯(RCD)、马来酸壬基酚聚氧乙烯醚正烷醇双酯(RCS)以及RCS-H的合成的最佳反应温度分别是85,110,90℃.正烷醇的碳链越长,RCS的酯化速率越大.Gemini型RCS的表面活性虽比单酯RCD的大,但不很显著.     

2-甲酰基苯磺酸钠缩氨基硫脲铒配合物的合成与晶体结构

以2-甲酰基苯磺酸钠和氨基硫脲为原料,合成了一个含磺酸基的希夫碱配体,并得到了其铒的配合物,用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析。该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数：a=1.0596（4）nm,b=1.3700（5）nm,c=1.8305（7）nm,β=96.775（6）,°V=2.4726（16）nm^3,Z=2,Mr=1244.42,Dc=1.671 g/cm^3,T=273（2）K,F（000）=1270,μ（MoKa）=2.039 cm^-1,R=0.0407,wR=0.1032。配合物由阳离子基团、阴离子基团和中性基团构成,阳离子基团为Er^3＋和八个水分子配位基团,为十二面体几何构型,阴离子基团为2-磺酸根离子苯甲醛缩氨基硫脲,中性基团为甲醇和水分子,它们通过丰富的氢键形成三维网状结构。     

聚天冬氨酸/海藻酸钠高吸水树脂的合成与评价

利用化学交联法制备聚天冬氨酸与海藻酸钠半互穿型高吸水树脂,所得产物并不改变原有的可降解等性质,经筛选测试确定海藻酸钠的最佳复配比例为4%,这一比例的半互穿产物在纯水中的溶胀率比纯聚天冬氨酸树脂提高21.9%,经傅立叶红外等分析发现合成的半互穿高吸水树脂仍然存在交联聚天冬氨酸的网络结构,海藻酸钠的特征基团也有相应特征吸收。SEM观察到海藻酸钠的加入提高产物树脂的孔径大小,增加孔的数量,说明树脂提高了对水的吸附和溶胀能力。     

混凝土硫酸盐侵蚀宏观试验研究

针对混凝土工程的耐久性研究,考察了混凝土在4种浓度盐溶液中腐蚀的情况。采用对比试验的方式,将不同水灰比的普通混凝土在不同浓度盐溶液中的损伤变化进行比较,分析了混凝土的损伤情况,水灰比越大,盐溶液的浓度越高,混凝土的损伤变化越快,这对实际工程维护有一定的参考价值。     

铸铁基体次亚磷酸钠化学镀铜

研究了镀液组成、pH值、镀铜温度、时间、体积等因素对镀铜效果的影响,确立了以硫酸铜为主原料、次亚磷酸钠为还原剂、乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸钠为混合络合剂为主要镀液组成的碱性还原镀铜体系.并成功地在铸铁基体上实现了铜的连续自催化沉积,获得了较光亮红黄色的铜镀层.该镀层与传统氰化镀铜相比,结合力相当,亮度更好,光洁度达花8级.