气相色谱法测定伊班膦酸钠原料中残留溶剂的含量

应用程序升温气相色谱法同时测定伊班膦酸钠原料中4种有机残留溶剂的含量.采用PE Elite17毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.8μm),氢火焰离子化检测器(FID)进行测定.在该实验条件下,甲醇、乙醇、丙酮、甲笨质量浓度与峰面积线性关系良好.该气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂...     

Bi/Fe催化硼氢化钠还原水中对硝基苯酚

用还原铁粉与硝酸铋溶液反应制备了具有磁性的Bi/Fe催化剂。用XRD对催化剂进行表征,表明铋在铁表面以Bi_2O_2CO_3的形式存在。采用EDTA滴定法测定了催化剂中铋的含量与理论配比基本一致。在25℃下,考察了Bi/Fe催化剂在水中催化过量硼氢化钠还原对硝基苯酚(4-NP)的活性,催化剂的活性随催化剂中铋的含量增加而提高。反应过程符合准一级动力学方程,反应速率随催化剂的用量增加而提高。在硼氢化钠与4-NP的浓度比为40∶1、用0.04 g Bi/Fe(m(Bi)/m(Fe)=1∶10)作催化剂时,反应速率常数为0.818 min-1。用外加磁场可方便回收催化剂。催化剂使用10次活性基本不变。     

四氯化锡催化合成柠檬酸三丁酯的研究

本文研究了以四氯化锡水合物作催化剂催化合成柠檬酸三丁酯,确定了酯化优化条件。实验结果表明,醇酸摩尔比为4：1,柠檬酸用量为0．2mol的情况下,催化剂用量为反应物质量的2．5％,带水剂甲苯15ml,反应时间80min,反应温度为108－148℃是最佳反应条件,酸的酯化率达到96．23％。     

膨润土/聚丙烯酸钠超吸水性复合材料的表征

采用反相悬浮聚合法,制备出吸水率为1 300倍的膨润土/聚丙烯酸钠超吸水性复合材料. 通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(IR)和热分析(TG)等对样品进行表征和分析. 结果表明,膨润土在聚合过程中除了层间距有所增大外,基本结构不变,但分散度提高;超吸水性复合材料的热稳定性提高,进一步证明超吸水性复合材料中存在结合水和非结合水,且存在交联网状结构.     

微波辐射下氯化铁催化合成柠檬酸三正丁酯

以柠檬酸与正丁醇为原料，氯化铁（Ⅲ）作催化剂，采用微波辐射法合成了柠檬酸三正丁酯．考察了微波辐射功率，辐射时间，催化剂的用量以及酸醇摩尔比等对酯化率的影响，确定了最佳反应条件，酸醇摩尔比1：6，氯化铁用量为3％（以酸的摩尔量计），微波功率140w，辐射时间5min，酯化率可达95．5％。     

硅砂表面高温改性提高水玻璃砂强度的机理

Ｘ－射线衍射（ＸＲＤ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、能谱（ＥＤＳ）等的研究表明,硅砂表面存在吸附膜．高温改性使吸附膜被牢固烧结在砂粒表面,改变了吸附膜和砂粒表面的物理和化学特性,大大改善了湿润性,使粘结桥的断裂形式从附着断裂向内聚断裂转化,提高了水玻璃砂的强度．     

从红原县1#泥炭地泥炭中提取腐植酸的研究

红原县1^#泥炭地泥炭储量丰富，品位高，具有工业开采价值。作者进行了从这种泥炭中提取腐植酸的研究，根据1^#矿泥炭的性质，选择了最适宜的提取剂，最优的提取工艺条件，所获得的腐植酸钠的质量达到或超过了国家一，二，三级质量标准，提取率也较高。     

无电镀镍浸金处理电路板在 NaHSO3溶液中的腐蚀电化学行为与失效机制

采用交流阻抗谱研究了无电镀镍浸金处理电路板在模拟电解质溶液(0.1 mol·L-1 NaHSO3)中的电化学腐蚀行为,并结合体视学显微镜、扫描电镜、X射线能谱分析等手段分析了试样表面腐蚀产物形貌、组成和镀层失效机制.无电镀镍浸金处理电路板在NaHSO3溶液中的耐蚀性较差,浸泡12 h试样表面局部即发生变色,伴随有微裂纹的产生.电解液能够通过裂纹直接侵蚀Cu基底,并在微裂纹周围生成较多的枝晶状结晶产物,其主要组分为Cu2 S.该结晶腐蚀产物的不断生成使局部区域中间Ni过渡层与Cu基底结合部位存在较大的横向剪切应力,最终造成Ni镀层的脱离与鼓泡现象.     

甲酸钠热分解行为的实验研究

用差热—热重方法对甲酸钠的热分解过程进行了实验研究,采用滴定分析技术分析了甲酸钠在不同条件下热分解产物的组成。研究发现：在甲酸钠脱氢制草酸钠的工艺中,加热速率和反应温度是影响草酸钠收率的重要因素。纯甲酸钠在253℃熔融,在330℃左右缓慢分解为碳酸钠、氢气、一氧化碳和少量草酸钠;高于400℃发生激烈的放热反应,甲酸钠脱氢转化为草酸钠;高于440℃,草酸钠分解生成碳酸钠。因此,为了高收率的获得目的产物草酸钠,需要快速升温,生成草酸钠的最佳温度为400～420℃,过度加热将导致草酸钠深度分解。     

聚醚砜／CuCl_2材料表面金属化新方法──化学还原法的研究

介绍聚酸砜（ＰＥＳ）材料表面金属化的新方法─化学还原法．将ＣｕＣｌ２含量一定的ＰＥＳ薄膜于一定浓度的ＮａＢＨ４水溶液中处理一段时间后，即可制得表面电阻约为１００～１０２Ω／□数量级的导电薄膜。通过ＸＰＳ证实了表面确实为金属层覆盖。还研究了影响表面电阻的各种因素，探讨了表面金属化机理。