泰必利中间体-2-甲氧基-5-甲磺酰基苯甲酸的新合成法

本文叙述文题化合物(Ⅱ)的合成方法改进。2-甲氧基苯甲酸经氯磺化反应生成2-甲氧基-5-氯磺酰基苯甲酸(Ⅲ),Ⅲ用亚硫酸钠在碳酸氢钠存在下进行还原反应,得2-甲氧基-5-亚磺酸苯甲酸二钠盐(Ⅳ),Ⅳ直接用硫酸二甲酯甲基化、酸析而得产物Ⅱ,收率以Ⅲ计约70%。     

血液中K~+、Na~+自动分析仪的研制

用微电子技术实现血液和尿中钾、钠离子分析的自动化和智能化。根据离子选择电极的测量原理,自动完成电极的校正、清洗、测量及报警,并对测量值进行计算和输出分析结果。该测量接近于人体的生理状态,具有很大的临床意义。本文还阐述了系统的组成,软件及硬件配置的设计思想。     

过氧乙酸氧化木质素磺酸钠

为有效降解并利用木质素及其衍生物,研究了采用不同起始浓度和反应温度的过氧乙酸(PAA)溶液对木质素磺酸钠(SLS)降解率的影响,并分析了SLS在处理前后分子结构的变化。研究表明,在温度为80℃的条件下,用起始浓度为50 g/L PAA溶液处理SLS 10 h,降解率可达76.6%。仪器分析结果表明,在PAA的作用下,木质素磺酸钠的苯环结构被破坏,产物中—OH含量减少,而C—O和C O结构增加,SLS中的部分磺酸基团被氧化为SO42-,氧化产物中存在CH3—CO—、R1—CH2—O—R2和R1—SO2—R2结构。     

酸性高锰酸钾化学发光体系测定针剂中的头孢噻肟钠

头孢噻肟钠碱性水解产物与高锰酸钾反应可产生微弱的化学发光，多聚磷酸对其有强烈的增敏作用，据此建立了一种简单、快捷、灵敏的流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法．化学发光信号ICL与头孢噻肟钠质量浓度C在0．02-20μg／mL和20～120μg／mL范围内呈良好的线性关系，回归方程分别表示为ICL=3.169＋20．961C（r=0．9998，n=9）；ICL=147．5＋14．752C（r=0．9994，n=9），方法的检出限为20ng／mL．对5μg／mL头孢噻肟钠进行11次平行测定，相对标准偏差为0．8％，用本法对针剂中头孢噻肟钠的含量进行了测定，得出了令人满意的结果．     

从铝酸钠溶液中析出一水软铝石的实验研究

通过热力学分析确定了铝酸钠溶液体系中三水铝石、一水软铝石平衡固相与温度和苛性比之间的关系。以三水铝石为前驱体，通过水热法处理，制得蛄晶良好、纯度较高的一水软铝石；升高温度，延长反应时间，减小前驱体粒度以及加入适量苛性碱都有利于三水铝石向一水软铝石的转变。以一水软铝石为晶种分解铝酸钠溶液的实验结果表明：分解原液浓度升高，分解率降低；晶种粒度减小，分解时间延长，分解率升高；在95℃，铝酸钠溶液只析出一水软铝石，且最大分解率可迭43．19％；而在85℃以下，分解产物为三水铝石。实验蛄果与理论分析结果相吻合。     

叠氮化钠联合卤化铵燃烧合成氮化硅粉体

采用叠氮化钠作为固态氮化剂,同时以卤化铵作为活性稀释剂,通过对燃烧温度特征曲线和燃烧产物相组成的分析,研究了两者的协同作用对于燃烧合成氮化硅粉体的影响. 研究结果表明:叠氮化钠和卤化铵的热分解可增加硅粉内部孔隙率和氮气渗透性,也能为Si-N反应提供内部氮源. 叠氮化钠和卤化铵均可作为Si-N反应的催化剂,可促进硅粉向氮化硅的氮化转变. 叠氮化钠联合卤化铵的使用能够有效地降低燃烧温度,使燃烧反应以低温模式进行,有利于α-Si3N4的生成. 随着反应物中叠氮化钠含量的增多,燃烧产物中α相氮化硅含量也相应地有所提高.     

3种不同物质的动态界面剪切粘度研究

用日本协和界面剪切粘度计测定了壬基酚聚氧乙烯（4）醚、油酸钠及固体颗粒的动态界面剪切粘度。结果表明，非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯（4）醚、阴离子表面活性剂油酸钠在适当浓度下，其界面剪切粘度随时间延长而逐渐降低，最后趋向稳定；固体颗粒蒙脱土界面剪切粘度随时间延长而逐渐上升，然后趋向平衡。这说明不同物质形成的油水界面剪切粘度的动态变化明显不同。     

硅酸钠和PAM对纳米SiO_2分散性能的影响

选择九水合硅酸钠和聚丙烯酰胺(PAM)作为分散剂,通过激光粒度分析仪对纳米颗粒的分散稳定性进行评价,红外光谱仪对分散剂在颗粒表面的吸附状态进行识别.发现九水合硅酸钠和聚丙烯酰胺结合起来使用可以发挥协同效应,从而显著改善纳米SiO2颗粒在水溶液中的分散稳定性,而且当九水合硅酸钠和聚丙烯酰胺这两种分散剂的添加量相同时,先添加九水合硅酸钠后添加聚丙烯酰胺,与先添加聚丙烯酰胺后添加九水合硅酸钠相比,纳米颗粒的分散稳定性有所提高.     

直接流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠

以多聚磷酸作为反应介质,采用高锰酸钾氧化头孢噻肟钠能产生强的化学发光,结合流动注射技术,建立一种简单、灵敏、稳定的流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法.探讨反应介质、多聚磷酸浓度、氧化剂高锰酸钾浓度及载液流量对化学发光的影响.研究结果表明,在6.0×10-2mol/L多聚磷酸介质中,以7.0×10-4mol/L高锰酸钾做氧化剂,载液流量为6.34 mL/min时,该法具有最佳灵敏度.在最优实验条件下,该法的线性范围为0~450μg/mL,其线性回归方程为ICL=0.983C 0.875(r=0.999 9,n=11),检出限为1.9μg/mL.对50.0μg/mL头孢噻肟钠进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为0.5%.用本法对针剂中头孢噻肟钠的含量进行测定,回收率在98.4%~101.0%之间.初步探讨该化学发光反应的发光机理.     

用汽液平衡法研究NaI在乙醇-环己烷中的活度系数

测定了乙醇-环己烷-NaI体系常压汽液平衡数据,采用双标准检验法对数据进行检验,检验结果全部合格.假定NaI的平均活度系数可表示为盐浓度平方根(m1/2)的幂级数,采用全部合格的汽液平衡数据拟合出幂级数中的各项参数,从而获得在双液比固定条件下盐在非水混合体系中的活度系数.计算结果表明,正常泡点温度下,在具有固定双液比的乙醇-环己烷混合溶剂中,NaI的平均活度系数随盐浓度的增加而减小.此法可推广于其他非水混合溶剂中电解质活度系数的测定.