氧烛中锰金属粒径对氯酸钠热解的催化作用

分别制备了两组粒径的Mn金属燃料(平均粒径分别为18.73和5.24μm),利用激光粒度分析仪测试了其粒径分布,扫描电镜分析了表面形貌,能谱仪确定了所含元素.对NaClO3,NaClO3与Co3 O4,NaClO3、Co3 O4与Mn的混合物分别进行了热重与示差扫描量热联合分析实验(TGA-DSC),通过对比各混合物热解起始温度及其他特征温度,探究了Mn金属粒径对NaClO3热解的催化强度与热解稳定性的影响.研究结果表明:Co3 O4虽对NaClO3热解具有催化性,热解开始温度(To)由512.3℃ 下降为333.0℃,但其可导致NaClO3热解的不稳定,热解阶梯由1个变为3个;Mn金属燃料对NaClO3中间产物具有明显的催化性,且随着粒径减小,催化强度逐渐增加,热解终止温度(Tf)由419.8℃ 下降为351.9℃,同时NaClO3热解阶梯减少,热解温度区间变窄(由180.6℃ 减小为19.4℃),热解更加稳定.     

HPLC法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜

建立高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的方法。样品经水提取、亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀蛋白、氨水调pH值后离心处理,经Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,甲醇与0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.7mL/min,采用二极管阵列检测器检测,波长230nm,光谱扫描范围为200～400nm,采用保留时间与光谱进行双重定性。在14min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在1～100μg/mL呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998,检出限0.5～1mg/kg,不同类别产品加标回收率在88.5%～98.4%之间,精密度＜5%。结果表明,该方法适用范围广、灵敏度高、准确性好,适用于各种食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的检测。     

新型材料Na_4MnV(PO_4)_3的电化学性质及其改性

用溶胶-凝胶法制备纯相Na_4MnV(PO_4)_3@C材料,对Na_4MnV(PO_4)_3@C进行石墨烯复合,通过降低材料中Mn含量抑制体系的Jahn-Teller效应,并利用恒流充放电方法测试材料的电化学性能.结果表明:Na_4MnV(PO_4)3@C作为钠离子正极材料,在2.5~4.0V下的比容量为105mA·h/g,平均电压为3.6V,30次循环后的容量保持率为63%;复合后的材料在30次循环后,容量保持率为71%;低锰材料Na_(3.5)Mn_(0.5)V_(1.5)(PO_4)_3@C在2.5~4.2V下的比容量为110mA·h/g,50次循环后的容量保持率为90%,材料的容量保持率得到大幅度提高.     

钨酸钠与天然土状石墨在高温氩气氛围中的转化过程

以Na_2WO_4为钨源,天然土状石墨为碳源,研究二者在高温氩气气氛下的转化过程及规律,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及电子能谱(EDS)对产物进行分析。结果表明,Na_2WO_4与石墨的混合样品在氩气气氛下经高温处理,可以生成不同的碳钨化合物。首先,石墨与Na_2WO_4在接触界面发生还原反应,将Na_2WO_4还原为α-W2C和β-W2C;然后,随着石墨增多,当Na_2WO_4与石墨的质量比小于1:1时,石墨开始将α-W2C还原为α-WC,直至Na_2WO_4与石墨的质量比为1:5时,石墨可以将α-W2C完全转化为α-WC。     

淀粉选择性氧化研究

以高碘酸钠对玉米淀粉进行选择性氧化,详细考察了酸的种类、反应时间、pH、温度、投料物质的量比等对反应的影响,并从热力学、电化学等角度进行了理论解释.发现高碘酸钠与淀粉的物质的量比为1∶1,用稀硫酸调节pH为3.5,25℃下反应6 h,获得的双醛含量能达到99.7%.并且在此最佳工艺条件下,当物质的量比小于1时,双醛含量与投料比符合线性关系,高碘酸钠能够完全反应,因此,可以通过控制高碘酸钠与淀粉的物质的量比来严格控制产物氧化度.红外证明双醛淀粉的醛基主要以缩醛或半缩醛的形式存在,SEM分析了淀粉的形态变化.     

磷酸二氢钠催化合成α-呋喃丙烯酸酯

以糠醛为原料合成中间体α-呋喃丙烯酸,然后在NaH2PO4.2H2O催化下分别和甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇进行酯化反应,合成了α-呋喃丙烯酸甲酯、α-呋喃丙烯酸乙酯、α-呋喃丙烯酸丙酯、α-呋喃丙烯酸丁酯、α-呋喃丙烯酸戊酯.研究了醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量因素对收率的影响,产物结构经IR,1HNMR,元素分析进行了表征.     

氯化钠粒径分布对钠焰法过滤效率的影响

钠焰法是一种重要的高效滤料效率检测方法,发生氯化钠气溶胶的粒径分布是检测方法中重要的技术指标之一。该文采用5种粒径分布的NaCl气溶胶对3种滤料在3种滤速下进行效率测试,研究了氯化钠粒径分布对滤料效率结果的影响。实验结果表明,氯化钠气溶胶的粒径分布对于钠焰法过滤效率的最终测试结果有影响,其影响大于滤料制造本身引起的误差;使用计数中值直径(CMD)为(0.09±0.02)μm以及几何标准偏差(GSD)<1.78的氯化钠气溶胶进行滤料的钠焰法效率检测,其粒径分布将不会影响滤料等级的评价。     

头孢唑林钠中杂质噻二唑的分离与分析

采用化学法分离得到头孢唑林钠中的杂质噻二唑,用薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)对分离得到的噻二唑样品初步定性,用红外吸收光谱(IR)对分离得到的噻二唑样品进行结构确认;根据相对保留时间确定其在头孢唑林钠中的残留;依据欧洲药典的方法,用质量分数为1.0 %的头孢唑林钠溶液做对照,以头孢唑林钠供试品溶液中噻二唑的峰面积与质量分数为1.0 %的对照溶液中头孢唑林钠的峰面积比计算噻二唑的含量.结果表明,分离得到的噻二唑是生产工艺过程的残留,所建立的方法适合头孢唑林钠中残留的噻二唑的定性定量分析.进行实际样品分析,其含量在安全限度范围内(质量分数不超过1.0 %),患者可以放心使用.     

茶饮料中糖精钠的测定

建立了茶饮料中糖精钠的荧光分光光度测定方法.样品前处理采用盐酸酸化,加入氯化钠,乙醚萃取后再用2 g/L碳酸钠溶液洗涤乙醚萃取层,加热除去乙醚定容后用荧光光度计测定.测试条件为:激发波长265 nm,发射波长475 nm.方法检测限为2 mg/kg,线性范围在2～60 mg/kg之间,变异系数为1.97%,回收率96.8%.     

纳米氧化锌的制备及表面改性

以草酸与醋酸锌为原料,用室温固相合成法首先合成出前驱物二水合草酸锌,再经过460℃热分解2 h,得到纳米氧化锌.分别用十二烷基苯磺酸钠,硬脂酸钠对产物进行改性.通过X-射线粉末衍射、透射电镜对产物进行物相分析及形貌表征,用分光光度计研究了其在有机介质中的分散性.结果显示改性的纳米氧化锌粒径在30～70 nm,其分散性能明显好于未改性的纳米氧化锌.