液相回流法制备Cu_2ZnSnS_4粉末及其性能研究

分别以三乙烯四胺、乙二醇、三乙醇胺和N,N-二甲基甲酰胺4种还原性溶剂作为液相回流法的反应溶剂,以化学纯金属氯化物和沉降硫为原材料,尝试制备Cu2ZnSnS4(CZTS)粉末。采用XRD和Ranman光谱对所得产物的晶体结构和物相进行表征,采用SEM、EDS、UV-vis对所得产物的微观形貌、化学成分、光学性能进行表征。研究了反应温度和反应时间对CZTS粉末结晶质量、元素配比、表面形貌和光学性能等的影响。结果表明,当使用三乙烯四胺作为反应溶剂时,可得到纯相纤维锌矿结构的CZTS粉末。     

回流蒸馏溶胶凝胶法制备PbZr0.90Ti0.10O3-Fe0.003纳米粉体

用回流蒸馏溶胶凝胶法(RDSG)制备了掺杂铁PbZr0.90T i0.10O3纳米粉体,粉体平均粒径约30 nm.原子力显微镜(AFM)分析表明溶胶、凝胶中各组分得到了充分而均匀的分散。对凝胶反应机理的研究表明:回流蒸馏过程加速了聚合物活性单体的生成速度和聚合速度,通过缓慢提高活性单体浓度的方法,克服了固相颗粒溶解度随温度升高而增大的不利因素,促进了凝胶化进程,使得凝胶化时间缩短在30 m in之内。RDSG中凝胶干燥采用蒸馏法,大部分溶剂被回收,缩短了合成周期,减小了环境污染。     

高效液相色谱法同时测定杜仲中的几种多酚酸——超声助提及微波助提和热回流提取技术的比较

微波、超声波和热回流提取技术分别用于提取杜仲中的绿原酸、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸和香草酸,并用高效液相色谱进行分析.考察了提取时间和溶剂对提取效果的影响.结果表明：超声波助提和热回流提取分别需90 min和120 min才能达到最大提取,而微波助提仅需50 s就可达到.在微波助提和热回流提取中,水比甲醇提取效果要好,而在超声波助提过程中,用甲醇作溶剂获得的提取率比水高.3种提取方法的重现性均较好.综合来看,微波助提比超声波助提和热回流提取技术效果更好,更有利于杜仲中酚酸的提取.     

回流比对前置反硝化生物滤池的影响

前置反硝化生物滤池具有良好的脱氮性能,回流比是影响其脱氮性能的重要影响因素.调节回流比参数,考察回流比分别为100%、200%、300%时的工艺参数条件下,前置反硝化生物滤池对COD、NH3—N、NO3-—N、TN的去除效果.试验表明回流比对反应器中COD、NH3—N、NO3-—N、TN均有一定的影响,对TN的去除影响最大.在一定的范围内(100%~200%),增加回流比有助于提高系统对污染物的去除,但当回流比过大时(300%),系统出水水质下降.确定最佳回流比为200%,该工况下系统出水COD、NH3—N、TN平均质量浓度分别为28.45、2.27、12.45 mg/L.     

苦荞的多糖与黄酮回流提取工艺优化及其配制酒的体外抗氧化性

为配合苦荞配制酒产品开发,以多糖、黄酮提取率为考察指标,在单因素实验基础上,利用响应面法优化回流提取苦荞多糖、黄酮的工艺条件,并对苦荞配制酒与回流提取物的抗氧化活性进行研究。结果表明：苦荞粗多糖和总黄酮最佳提取条件为提取温度82 ℃、提取时间123 min、液料比12∶1（mL∶g）,苦荞多糖、黄酮提取率分别为0.184 0%、6.691 1%,与模型预测值基本相符。将回流提取物与基酒进行勾调、过滤、分装,得到苦荞配制酒。体外抗氧化实验表明：苦荞配制酒的DPPH自由基清除能力、ABTS自由基清除能力和总抗氧化能力分别为36.53%、32.71%、1.46 U·mL^-1;苦荞回流提取物对DPPH和ABTS自由基的清除作用显著,清除率分别为90.01%、35.65%,总抗氧化活力为3.61 U·mL^-1,表明苦荞配制酒和回流提取物均具有一定的抗氧化活性。     

基于海上油田低产井回流补液参数优化

在海上油田低产井采用电潜泵举升过程中,电机温度过高将导致烧泵.针对于此问题,首先通过实验确定低产井电机烧泵时间,并通过有限元模拟的方法分析低产井井下流体的流动特征及传热规律,同时提出一种应用于电潜泵的回流补液方法.研究结果表明:在油井产量较低的条件下,流体温度对于电机温度影响不大;由于动液面低于泵吸入口,流体携热能力下降发生烧泵事故,电潜泵泵寿命最少减小为原有的0.21倍;采用回流补液方法后,温度平均降低130℃,电机温度处于安全温度范围内,说明回流装置具有很强可行性;回流通道尺寸在3～4 cm时,回流量最大,相应的电机温度也为各尺寸中最低.     

纳米空心球铜粉的制备

金属铜空心微纳米球可望在微电子、微系统和生命科学等诸多前沿领域中发挥更为重大的作用。文章采用一种简单的液相还原方法,在通氨气保护的条件下,用水合肼还原乙酸铜,制备出粒径400 nm左右的铜空心球,采用TEM、SEM和XRD等方法对产物的结构进行了表征,分析了回流温度、还原剂用量对产物结构的影响。     

样品预处理方法对虫草头孢菌粉中腺苷含量测定的影响

为了建立一种利用RP-HPLC法精确测定虫草头孢菌粉中腺苷含量的方法,实验在现有色谱条件的基础上优化了流动相条件,通过研究提取溶剂、时间、温度对腺苷提取效果的影响,比较超声波提取和加热回流提取的效果,以此探索虫草菌粉中腺苷测定时样品预处理的方法.结果表明,色谱条件为DiamonsilTMC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)、流动相乙腈-水(9∶91)、紫外检测波长260 nm时,能够将虫草菌粉中的腺苷和其他成分分开;腺苷质量分数在0.097~0.582 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率为101.1%;RSD为2.20%.样品预处理方法以在室温下用体积分数50%的甲醇超声波提取60 min为最好,该方法所需时间短,操作简单.     

全胃切除术后三种消化道重建方式预防反流性食管炎的效果比较

目的评估全胃切除术后三种消化道重建方式预防反流性食管炎的效果。方法统计分析2002-2007年行全胃切除无瘤生存1年以上的96例胃癌患者,分别采用袢式空肠代胃＋Braun吻合（Braun）、单纯Roux—en—Y吻合（RY）和Roux—eli—Y吻合＋P形代胃（RYP）三种方式重建消化道,对这些患者资料进行回顾性分析,以术后的消化道症状和营养状况作为评价依据。结果Braun组存在严重的食管反流,RY和RYP重建则有较强的抗反流作用,RYP组饮食限制少、进餐早期饱足感发生少;术后半年时无瘤生存患者的营养状况三组无差异,而1年以后体重恢复和血浆总蛋白水平RY和硝母两组优于Braun组。结论Braun吻合术后食管反流严重、营养状况较差;而RY及在此基础上的P形代胃术效果良好,是比较合适的重建术式,建议对预期术后生存期超过1年以上患者,采用P形代胃术。     

24 h食管pH值监测研究十二指肠溃疡与胃食管反流病的关系

目的：为了研究十二指肠球部溃疡（ＤＵ）与胃食管反流病（ＧＥＲＤ）的关系。方法：分别对６１例ＤＵ和２５例正常人（ＨＩ）进行了２４ｈ食管ｐＨ值监测,ＤＵ组为再分为有反流症状组１６例和无反流症状组４５例。结果：ＤＵ组１８例酸瓣流计分大于ＤｅＭｅｅｓｔｅｒ正常标准,占２９．５％,显著高于ＨＩ组,差异有显著性意义（Ｐ〈０．０１）,有反流症状组１６例全部酸反流计分大于ＤｅＭｅｅｓｔｅｒ正常标准,占１００．０％