气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量方法的研究

利用气相色谱仪对蔬菜中6种有机磷农药残留的测定方法进行了研究。结果表明:6种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、甲拌磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷)线性良好,平均回收率为81.1%~129%,相对标准偏差为3.38%~11.52%。各项指标满足蔬菜中6种有机磷农药残留检测要求。     

棒束花状α-Fe_2O_3的制备及其气敏特性

以FeCl_3·6H_2O为前驱体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP,分子量为8 000)为表面活性剂,先通过水热反应,再经高温煅烧制备具有棒束花状多级结构的α-Fe_2O_3,并用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)表征样品结构.结果表明:样品结构由棒束以自组装的方式形成,每个棒束由多个单晶纳米棒构成;由该结构制成的传感器件在200℃对丙酮具有良好的选择性及较高的灵敏度.     

黔南坳陷牛蹄塘组富有机质页岩生气期和生气量

通过对华北地台上元古界青白口系下马岭组页岩样品和塔里木盆地寒武系富有机质页岩生成的原油样品进行热解实验,结合沉积史、热史等,利用化学动力学方法对黔南坳陷下寒武统牛蹄塘组富有机质页岩主要生气期和生气量进行研究。结果表明:黔南坳陷牛蹄塘组富有机质页岩主要成油期约为510~430 Ma,即早奥陶世早期至早奥陶世晚期,主要成气期约为500~240 Ma,即早奥陶世至晚二叠世;黔南坳陷牛蹄塘组富有机质页岩成气由干酪根成气和原油裂解成气两个阶段组成,分别约为500~475 Ma和400~240 Ma,即早奥陶世至中奥陶世和泥盆纪至早二叠世;黔南坳陷牛蹄塘组富有机质页岩的总生气量约为2 735.7×1011m3,主要生气时期为奥陶纪、泥盆纪和石炭纪,单位质量页岩生气量分别为14.72、8.87和6.54 m3/t,依次占总生气量的41.0%、24.7%和18.0%。     

川南龙马溪组页岩核磁渗透率新模型研究

为了更加快速有效地进行页岩渗透率的测试,以四川盆地南部下志留统龙马溪组页岩为研究对象,进行页岩低场核磁共振和高速离心实验。以脉冲渗透率为标准,对比分析目前常用的4种岩石核磁渗透率模型的相对误差,这4种模型中只有扩展后的SDR模型相对误差较小,其他3种模型误差很大,不适用于页岩核磁渗透率的计算。为了进一步减小页岩核磁渗透率的计算误差,在SDR模型的基础上建立一种新的页岩核磁渗透率的单参数模型。结果表明,新模型相关系数可达到0.967,与脉冲渗透率的相对误差平均为18.31%,证明新模型能更准确地计算页岩的核磁渗透率,为页岩渗透率的测试提供了一种新的快速、无损、有效的实验方法。     

注超临界CO_2开采高温废弃气藏地热机制与采热能力分析

高温废弃气藏具有巨大的地热开采潜力。在对比分析超临界CO2和常规携热介质水的热物性基础上,提出注超临界CO2开采高温废弃气藏地热的方法。利用数值模拟方法对CO2在高温废弃气藏中的采热能力及影响因素进行评估。结果表明,由于CO2具有很高的可注性和流动性,超临界CO2的采热速率可达到水的1.5倍;利用CO2循环开采高温气藏地热,不仅可以实现高效地热开发,还可以实现CO2地质埋存;对废弃气藏而言,可以充分利用现有井网和地面设施,减少初期资本投入,实现高温废弃气藏地热的有效和经济开发,进一步提高气藏的利用价值,延长其经济寿命。     

增广独立成分分析用于果汁饮料中防腐剂的快速测定

采用正交设计法配制16组包含苯甲酸钠、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯钠3种防腐剂水性混合样品,分别测其紫外-可见(UV)光谱.果汁样品通过离心,取上清溶液,稀释一定的倍数测定其UV光谱.将果汁样品紫外光谱数据与模拟水样光谱融合得到增广光谱矩阵,采用独立成分分析(ICA)提取增广光谱矩阵中独立组分(IC)的浓度轮廓,将实际样品中3种防腐剂以外的其他成分作为背景加以扣除,以模拟标准样品3种防腐剂对应的浓度轮廓回归分析得到3种防腐剂测定的独立成分回归(ICR)模型,实际样品中防腐剂的IC值代入ICR模型预测得到相应防腐剂含量.将浓度IC轮廓进行最小二乘回归分析得到与其对应的光谱轮廓,可用作防腐剂与作为其他成分的背景信号的定性分析.方法用于市售某柠檬饮料中防腐剂测试分析,ICR模型的线性相关系数(R)均在0.99以上,测定结果与采用高效液相色谱法相当.     

轮胎原料胶体的热解特性研究

提出热解可以作为废旧轮胎资源化处理的重要途径,选择轮胎原料胶体为对象,对其进行热重实验和固定床热解实验.结果表明:样品的失重温度区间在200~500℃之间,总失重率约为66%.热解实验发现,热解气主要由甲烷、氢气和二氧化碳组成;热解油的主要组成为单环芳香烃苯系物和含量高达19.77%的D-柠檬烯等较高价值的化合物.     

茶鲜叶中有机磷农药残留分析

为监测茶鲜叶中有机磷农药残留污染状况,应用超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱检测,建立了一种简单、快速测定茶鲜叶中7种有机磷农药(敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和三唑磷)残留的分析方法。样品采用φ(乙酸)=1%的乙腈溶液超声提取,乙二胺-N-丙基硅烷、十八烷基硅烷键合硅胶和石墨化炭黑混合吸附剂分散萃取净化,DB-1701毛细管柱程序升温分离,火焰光度检测器测定,基质外标法定量。结果表明,在0.01～4.00mg·L-1范围内,7种有机磷农药的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法的检出限为0.0034～0.0136mg·kg-1,定量限为0.012～0.046mg·kg-1,加标回收率为77.7%～98.2%,相对标准偏差(n=5)为2.4%～8.7%。该方法操作简单、结果可靠、溶剂用量少,对检测条件要求低,适用于茶鲜叶中7种有机磷农药残留的检测。     

金属氧化物对霍林河褐煤催化热解行为的影响

选用4种金属氧化物(CaO、Al2O3、Fe2O3、NiO)作为催化剂对霍林河褐煤进行热解,利用热重分析技术和动力学模型对褐煤热解行为进行分析,研究不同金属氧化物对褐煤热解催化效果的影响。结果表明,4种金属氧化物催化剂的加入均能有效提高褐煤热解的转化率,其对褐煤热解转化率的促进作用顺序为:NiOCaOFe2O3Al2O3;在褐煤整个热解过程中,CaO、Fe2O3及NiO均表现出良好的催化作用,而Al2O3仅在热缩聚阶段有一定的催化效果;褐煤在活泼热解阶段和热缩聚阶段的热解过程分别可用一级单一反应模型和二级单一反应模型进行描述,4种金属氧化物在活泼热解阶段对褐煤的催化效果为:NiOFe2O3CaOAl2O3,在热缩聚阶段对褐煤的催化效果为:Fe2O3CaONiOAl2O3。     

生物酶技术在火山岩气藏筛管水平井解堵应用

根据长深气田Ⅰ类火山岩气藏自然产能较高,采用水平井筛管完井,但在钻井过程中泥浆污染严重,使储层受到伤害,影响了自然产能的发挥.为解除钻井泥浆在井壁产生的泥浆滤饼的侵蚀,恢复储层的渗透能力,针对水平井筛管完井的实际情况,应用生物酶对钻井泥浆体系聚合物分子链的降解作用可解除泥浆滤饼污染的特点,进行了室内实验与现场应用.该生物酶解堵技术在吉林油田火山岩气藏水平气井现场应用,成功解除了储层污染,恢复了水平井的自然产能,为长深气田Ⅰ类火山岩气藏水平井产能发挥开辟了新途径.