HPLC法同时测定外感风痧颗粒中4种成分

本文建立同时测定外感风痧颗粒中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸4种成分的HPLC方法。色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1);柱温25℃。结果显示:4种指标成分分离效果良好,原儿茶酸在3.672～33.048μg·mL~(-1)、原儿茶醛在1.236～11.124μg·mL~(-1)、绿原酸在9.2～82.8μg·mL~(-1)、咖啡酸在1.488～13.392μg·mL~(-1)线性关系良好;平均加样回收率均为97.6%～103.3%。本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于外感风痧颗粒的质量控制。     

新型苯并吡喃衍生物的合成

以水杨醛、乙酰丙酮为原料,哌啶为催化剂,经Knoevenagel反应在不同的反应条件下合成了5种相应的苯并吡喃类化合物,并运用元素分析、FT-IR、~1H-NMR和~(13)C-NMR对化合物进行了表征.结果表明:此方法操作简便、经济快速,是合成苯并吡喃衍生物的有效途径.     

关于Knoevenagel反应催化剂的研究

本文参考近年文献,列举了Knoevenagel反应催化剂研究的最新进展,对其中的部分反应列出了其具体的实验条件,便于比较各种不同方法之间的联系与区别．     

酚醛树脂基气体分离炭膜制备

以热固性酚醛树脂为原料,利用浸渍法制备了气体分离用管状炭膜,考察了涂膜液浓度,涂膜次数对炭膜气体透过性和选择性的影响。结果表明：随着涂膜液浓度和涂膜次数的增加,Ｈ２、Ｎ２、ＣＯ２、ＣＨ４的涌透速率下降,Ｈ２／Ｎ２、Ｈ２／ＣＯ２、Ｈ２／ＣＨ４的分离因数增加,扫描电镜观察表明,炭膜由多孔结构的支撑体和其上覆盖的致密分离层组成、气体在炭膜内主要以努森扩散方式勇士, 随着粘性流存在。     

乙醛脱氢酶基因G1951A多态性与男性饮酒行为的关系

为了了解乙醛脱氢酶(aldehyde dehydrogenase-2,ALDH2)基因G1951A基因型的分布情况及其与男性饮酒行为的关系,选择居住在新疆维吾尔自治区无直接血缘关系的男性饮酒者226人,采集血样并搜集饮酒行为资料,应用聚合酶链式反应—限制性片段长度多态性方法测定ALDH2基因G1951A位点基因型。结果(1)ALDH2基因G1951A位点存在GG、GA、AA3种基因型,频率分别是0.854、0.137、0.009;G和A两种等位基因的频率分别是0.923、0.077,符合Hardy-Weinberg平衡(χ2=0.360 6,P=0.548 2)。(2)以平均每日饮酒量的均数(32.83 g)划分为两组,大量饮酒组中突变基因型(GA AA)的频率明显低于少量饮酒组,差别有统计学意义(χ2=5.430,P=0.020);突变基因型(GA AA)携带者的平均每次饮酒量(白酒)、平均每日饮酒量及累积饮酒量都低于野生型GG携带者(P<0.05),且饮酒史较短(P<0.05)。结论男性饮酒者ALDH2基因存在G1951A多态性,该基因多态性与饮酒行为有关。     

HPLC法测定兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛

目的建立兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛,同时测定高效液相色谱测定方法。方法三氯乙酸沉淀法去除血浆中的蛋白,上清液乙酸乙酯萃取,反相高效液相色谱同时测定丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛含量。结果丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛检出限分别为0.03,0.08,0.04μg.mL-1,线性范围分别为0.06~40.0μg.mL-1,0.16~100.0μg.mL-1,0.08~50.0μg.mL-1,高、中、低浓度的提取回收率均在82.7%~102.0%之间,日内和日间测定的相对标准偏差在0.56%~4.84%之间。结论测定方法能同时对血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛进行测定,且具有灵敏度高和专一性强的特点,能作为其药物动力学研究方法。     

过渡金属/磷配体络合物催化不对称氢甲酰化研究进展

手性醛是合成生物活性物质如药物活性分子等的重要中间体,及各种高附加值精细化学品如香料等的起始原料,潜手性烯烃及其衍生物的不对称氢甲酰化是合成光学活性醛的重要方法之一.在烯烃的不对称氢甲酰化中铑与膦形成的催化体系因活性高、选择性好等优点而被广泛应用.主要介绍了近年来几类新型手性磷配体与铑形成的络合物催化剂在不对称氢甲酰化反应中的应用研究结果,如Rh/手性双-3,4-二氮磷杂环戊烷配体(S,S,S)-Bisdiazaphos和(R,S)-NEt-Yanpho络合物催化剂等.     

含咪唑基酰腙希夫碱的合成

以氨基酸为原料经酯化、成环、酰肼化得到了3种相应的酰肼,后者与2-羟基-1-萘醛反应得到了含咪唑基酰腙希夫碱.采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)对目标产物及其中间体进行了表征.结果表明:此法为含咪唑环的酰腙类希夫碱的合成提供了良好的方法,提高了酰肼的产率,总产率达到62.7%～64.1%,含咪唑基酰腙的产率达96.8%～97.3%.     

添加肉桂醛的海藻酸钠/蟹壳粉双交联水凝胶吸水衬垫对冷却肉的保鲜效果

托盘包装的冷却肉在4℃贮藏过程中会流出血水并聚积在包装盒底部,血水与肉长时间接触不仅易滋生微生物,还会影响肉的色泽,加速冷却肉的腐败变质,缩短货架期。以脱乙酰基蟹壳粉为天然交联剂,不同体积分数的肉桂醛(0.3%、0.6%、0.9%、1.2%)为抑菌剂,获得了高强度、高吸水性的双交联海藻酸钠抑菌水凝胶吸水衬垫,用于吸收冷却肉在贮藏过程中渗出的血水。结果表明:脱乙酰基蟹壳粉与海藻酸钠之间发生了Ca²⁺交联和聚电解质相互作用,肉桂醛的加入可显著改善材料的性能,当肉桂醛体积分数为0.6%与0.9%时,水凝胶吸水衬垫的结构更加致密并具有优异的溶胀性能、机械强度和抑菌能力。与未用吸水衬垫和使用木纤维吸水纸的处理组相比,海藻酸钠/蟹壳粉抑菌水凝胶吸水衬垫处理组冷却肉的pH值、挥发性盐基氮值、菌落总数与挥发性气味等指标的增幅显著降低(P<0.05),且汁液流失率少,汁液封存率为100%。海藻酸钠/蟹壳粉抑菌水凝胶吸水衬垫使用天然来源的蟹壳粉作为交联剂,脱乙酰基蟹壳粉与海藻酸钠形成双交联网络结构,不仅提高了材料的机械性能与凝胶强度,而且可提高废弃物的综合利用率,显示出了高于商业吸水衬垫的溶胀率,吸收冷却肉渗出物时可将渗出物封存于网状结构内部而不溢出,在减缓冷却肉微生物增殖和延长保质期方面具有一定优势。     

无溶剂下微波辐射合成5-芳亚苄基硫代巴比妥酸

在无溶剂、无催化剂的微波反应条件下,由硫代巴比妥酸与芳香醛发生缩合反应制备了7种5 芳亚苄基硫代巴比妥酸,收率分别为:C6H5—88%,4 (CH3)2NC6H4—92%,4 ClC6H4—80%,4 HOC6H4—83%,3,4 (CH2O2)C6H3—96%,4 CH3OC6H4—87%,2,4 Cl2C6H3—78%.其产物结构通过1HNMR和IR得到了确认.