盐酸小檗胺的提取及精制

以三颗针提取小檗碱粗品的母液残渣为原料,对提取制备盐酸小檗胺的精品工艺进行了研究.实验证明以苯为提取溶剂,控制减压浓缩温度40～60℃,粗品小檗胺烘干温度39～48℃,pH约2.5时,按粗品量的3%加入活性炭脱色,重结晶处理2次,风干的盐酸小檗胺精品含量＞95%.     

流动注射化学发光测定盐酸利多卡因

酸性介质中盐酸利多卡因被质子化后与AuCl4^-形成离子缔合物．当该缔合物进入鲁米诺的逆胶束“水池”中时，离解出来的AuCl4^-与鲁米诺产生化学发光．据此建立了测定盐酸利多卡因的新方法．在优化的实验条件下。测定盐酸利多卡因的线性范围为0．5～30μg／mL，检出限(3d)为81ng／mL，对浓度为1μg／mL的盐酸利多卡因进行11次平行测定．其相对标准偏差为2．64％．将本法用于制剂中盐酸利多卡因的测定。结果令人满意．     

流动注射化学发光测定盐酸多巴酚丁胺

基于盐酸多巴酚丁胺对高锰酸钾氧化鲁米诺产生的化学发光的增强作用建立了一种测定盐酸多巴酚丁胺的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸多巴酚丁胺的线性范围为1 0×10-3～0 5μg/mL,检出限(3σ)为5 0×10-4μg/mL,对浓度为0 4μg/mL的盐酸多巴酚丁胺进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为3 39%.将本法用于注射液、血样以及尿样中盐酸多巴酚丁胺的测定,结果令人满意.     

反向流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

次氯酸钠氧化鲁米诺产生化学发光,盐酸氯丙嗪能抑制该反应的发光强度,据此结合反相流动注射技术建立了一种测定盐酸氯丙嗪的新方法.在优化的实验条件下,本法测定盐酸氯丙嗪的线性范围为0 1～10μg/mL,检出限为8 0×10-2μg/mL,对浓度为0 5μg/mL的盐酸氯丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为0 88%.本法应用于针剂、片剂及尿样中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果令人满意.     

纳米修饰玻碳电极阳极示差脉冲伏安法测定盐酸异丙嗪

将亲脂性纳米材料单层地修饰于玻碳电极表面,在pH=7.3的磷酸盐缓冲溶液中,于0.0～1.0V(vsSCE)范围内对盐酸异丙嗪进行阳极示差脉冲伏安分析,在0.57V(vsSCE)处出现一灵敏的盐酸异丙嗪氧化峰.该峰电流可用于定量测定6.0×10-8～5.4×10-6mol·L-1浓度范围内的盐酸异丙嗪,检出限为2.0×10-8mol·L-1.与裸玻碳电极相比,由于表面MPCs(monolayerprotectedclusters)的疏水性,纳米修饰玻碳电极既可富集异丙嗪分子以提高检测的灵敏度,又能显著减少水溶性物质如抗坏血酸等的干扰,而且检测时无需除氧.实验对pH、MPCs组装时间、富集电位及时间、扫描速率等条件进行了优化.     

薄层扫描法测定千金止咳丸中盐酸麻黄碱的含量

目的:麻黄为千金止咳丸的君药,为确保本品质量,建立麻黄的含量测定方法. 方法:采用薄层扫描法测定盐酸麻黄碱含量. 以氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)为展开剂,1%茚三酮溶液为显色剂;双波长反射法锯齿扫描:λs＝510nm,λR=640nm. 结果:通过方法学考察,点样量在1.454-14.54μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=3830.48X 6229.85,r=0.997;平均回收率为99.4%(n=6). 结论:试验表明,该方法可靠,数据准确,操作简便易行.     

流动注射化学发光法测定盐酸米托蒽醌

在酸性条件下,甲醛与高锰酸钾能够产生较弱的化学发光,而盐酸米托蒽醌能够大大地增强该化学发光强度.在一定浓度范围内,增加的发光强度与盐酸米托蒽醌的浓度呈良好的线性关系.由此建立了一种测定盐酸米托蒽醌的流动注射化学发光新方法,方法的检出限为6·4μg/L(IUPAC),线性范围为0·01~1·0mg/L,对0·5mg/L盐酸米托蒽醌平行测定11次,其相对标准偏差为2·8%.     

电生不稳定试剂化学发光法测定盐酸异丙嗪

首次将恒电流电解产生ＣｌＯ－,与流动注射化学发光结合,提出电生不稳定试剂ＣｌＯ－化学发光分析法,很好地解决了化学发光反应中次氯酸盐不稳定问题,并对具有还原性药物进行测定,方法基于还原性药物能抑制ＣｌＯ－—ｌｕｍｉｎｏｌ电化学发光,其浓度与抑制作用的大小呈浅性关系．利用该法测定盐酸异丙嗪,发现盐酸异丙嗪在４×１０－９～６×１０－８ｇ／ｍｌ浓度范围内与空白、试样信号差值呈线性关系,检出限为７．６×１０－１０ｇ／ｍｌ,相对标准偏差为２．９％．     

HPLC法对唐松草中盐酸小檗碱的测定研究

采用Waters 1525高效液相色谱仪，用SymmetryShield RP18色谱柱，以乙腈-0．05mol磷酸二氢钾（磷酸调PH为4．5）（20：80）为流动相，于348nm处测定了唐松草中盐酸小檗碱的含量。结果显示该法具有分析速度快、准确性高、重现性好的优点，为唐松草中盐酸小檗碱的测定提供了可靠的分析方法。     

高锰酸钾-甲醛-多巴酚丁胺化学发光体系的研究

在酸性条件下,盐酸多巴酚丁胺与高锰酸钾能够产生微弱化学发光,而甲醛能够大大地增强该发光.在一定条件下,发光强度与多巴酚丁胺的浓度呈良好的线性关系.由此并结合流动注射分析技术,建立了一种测定多巴酚丁胺的新方法.方法的检出限为8 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL多巴酚丁胺平行测定11次,其相对标准偏差为2 3%.