N-乙酰氨基-D-葡萄糖合成方法的改进

以D-氨基葡萄糖盐酸盐(D-GlcN*HCl)及乙酸酐为原料合成N-乙酰氨基-D-葡萄糖(N-AcGA),当D-GlcN*HCl为21 g(0.1 mol/L)时,溶剂水为100 mL,催化剂NaOH为4.0 g,乙酸酐13.0 mL时,在25～30 ℃下搅拌反应3 h,精品收率为78.0%,纯度为99.4%.     

高选择性5HT3受体拮抗剂盐酸格拉司琼离子选择性电极的研制与含量测定

研制了盐酸格拉司琼离子选择性电极。利用正交设计法综合研究了活性物质的含量以及增塑剂等因素对PVC膜电极响应性能的影响。结果表明,以盐酸格拉司琼四苯硼钠离子缔合物(膜中含量为4.8%)为活性物质,邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂制成的PVC膜电极的性能最佳。该电极在5.0×10-2~1.0×10-5 mol.L-1范围内呈现能斯特响应,斜率为58.7 mV/pc,检测下限为8.0×10-6 mol.L-1。该电极可直接用于盐酸格拉司琼片剂的含量测定,回收率为99%~102%,其结果与高效液相色谱法一致。     

渗漉法提取黄连中小檗碱的工艺研究

目的考察渗漉法提取黄连中小檗碱的主要影响因素。方法通过正交实验法确立试验体系．采用紫外分光光度法测定盐酸小檗碱含量。结果选择不同的提取条件盐酸小檗碱提取率有显著差异。结论最优提取工艺是：粉碎度为最粗粉、溶媒量为12倍、渗漉速度为5mL·min^-1。     

溴甲酚绿光度法测定盐酸吡格列酮的含量

在pH值为8.0的Britton-Robinson缓冲介质中,盐酸吡格列酮与溴甲酚绿反应,形成离子缔合物,最大褪色波长位于616 nm处,同时在450 nm处出现增色效应,在最大褪色与最大增色波长处,盐酸吡格列酮的浓度分别在2.81×10 6~1.52×10 5mol/L和7.70×10 6~1.54×10 5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε分别为6.08×104和1.56×104L/(mol cm),检测限分别为1.99×10 7和2.51×10 7mol/L.若用双波长叠加,检测限更低.方法用于市售药品中盐酸吡格列酮含量的测定,所得结果满意.以血浆和尿液样品为基体加入标准溶液作回收率试验,测定回收率在96.7%~103.6%之间,测定值的相对标准偏差均小于3.70%.     

盐酸环丙沙星、恩诺沙星和诺氟沙星对孔雀鱼急性毒性试验研究

在室内常温、静水条件下,利用盐酸环丙沙星、恩诺沙星和诺氟沙星3种药物,采用生物毒性试验方法对孔雀鱼进行急性毒性试验研究.3种药物都设置了5个质量浓度梯度,盐酸环丙沙星药物质量浓度为300、350、400、450和500mg/L,诺氟沙星药物质量浓度为200、225、250、275和300mg/L,恩诺沙星药物质量浓度为25、50、75、100和125mg/L.通过24、48和96h中毒和死亡情况的观察,结果表明:盐酸环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星对孔雀鱼的安全质量浓度分别为:300、200、25mg/L,最低致死质量浓度分别为350、225、50mg/L,半致死质量浓度为365、237、70mg/L,3种药物对孔雀鱼的毒性依次为:恩诺沙星>诺氟沙星>盐酸环丙沙星.     

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8（100 mm×4.6 mm,3 μm）,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明：该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL 的范围内呈良好的线性关系,R²= 0.999 4;精密度实验的相对标准偏差（n=6）为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率（n=3）为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3 乙炔苯胺含量的测定要求。     

用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星杂质量

用高效液相色谱－紫外检测技术测定了盐酸环丙沙星的杂质量,对文献方法的分析条件进行了优化,着重探讨在流动相中加入三乙胺后色谱分离的行为变化,缩短了分析时间,提高了灵敏度,平均回收率为１００．７７％。     

盐酸倍他洛尔片溶出度测定方法研究

建立了盐酸倍他洛尔片溶出度的UV测定方法,并研究了盐酸倍他洛尔片的溶出曲线.UV检测波长为274 nm,线性范围为40~140 mg.L-1,相关系数r=0.999 8;平均加样回收率为99.91%,RSD为0.35%;连续进样精密度8、h溶液稳定性的RSD分别为0.02%、0.04%.该方法简便、快速、准确度高.     

盐酸联苯胺分离——酸碱滴定法测定实验室废水中硫酸根研究

提出了利用盐酸联苯胺沉淀分离,酸碱滴定法快速测定实验室废水中SO4^2-含量的新方法。在水样消解并掩蔽干扰后的微酸性溶液中,加入的盐酸联苯胺能与SO4^2-作用生成硫酸联苯胺沉淀,沉淀过滤并溶于热水后,以酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点。结果表明,改进后的方法操作简单、测定快捷、干扰小、准确度和精密度与标准法一致,测定结果的相对偏差仅为0.36%（n=5）。     

氨噻肟酸-锅法合成头孢吡肟盐酸盐

以氨噻肟酸为原料与二乙氧基硫代磷酰氯反应合成新活性酯溶液,直接与(6R,7R)-7-氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐(7-Acp)在混合溶剂中反应得到头孢吡肟盐酸盐一水合物,该合成方法产率高、质量好、成本低,适合于生产。