溶剂沉淀分离法松脂加工工艺的研究

考察了不同有机溶剂对松脂的酸性组分（左旋海松酸、枞酸、硬脂酸）、不皂化物和松节油的溶解性能，研究了采用溶剂沉淀分离松脂树脂酸和松节油的加工新方法；分析沉淀分离条件对松脂树脂酸沉淀产率的影响，探讨沉淀分离法松脂加工工艺条件；运用气相色谱/质谱分析树脂酸沉淀的化学组成，并进行理化性能测试。结果表明：以二氯甲烷为良性溶剂溶解松脂，与松脂酸性组分的非良性溶剂乙腈混合，可以沉淀分离松脂树脂酸；滤液中二氯甲烷和乙腈可通过分馏方法分离回收、重复利用，而松节油则通过水蒸气蒸馏法分离回收；在松脂、二氯甲烷和乙腈的质量比为1∶13∶2的条件下，松脂树脂酸的产率为71 %、酸值为183 mg/g、不皂化物质量分数为2 %；该溶剂沉淀分离方法适用于马尾松松脂等松节油含量不高的松脂原料，无需特殊设备，操作工艺简单，不改变天然松脂树脂酸的化学组成，有利于天然松脂资源的综合利用。     

硫酸钛为钛源制备二氧化钛的实验条件研究

实验以硫酸钛为钛源、尿素为沉淀剂、聚乙二醇600为分散剂,采用均匀沉淀法制备二氧化钛粉末。主要讨论了影响沉淀形成时间的主要因素:尿素的用量及加入方法、聚乙二醇的用量、以及水浴的温度等。实验结果表明,以硫酸钛为钛源、尿素为沉淀剂、聚乙二醇600为分散剂,采用均匀沉淀法制备二氧化钛粉末最佳反应条件为:在水浴加热343 K条件下,将尿素缓慢滴加到硫酸钛和聚乙二醇600的混合液中,硫酸钛和聚乙二醇600的混合液在磁力搅拌器搅拌时滴加尿素,用硫酸调节pH在1.5~2,保持硫酸钛、尿素和聚乙二醇600的摩尔比1∶12∶0.01。     

基于瞬时铣削力的球头铣刀铣削力系数辨识

面向多轴铣削加工的铣削力预测,提出了基于瞬时铣削力的球头铣刀铣削力系数辨识方法.首先建立了铣削过程中刀具的瞬时坐标系来准确描述多轴加工中刀具的位置和位姿,在此基础上建立了球头铣刀任意位置和位姿的通用铣削力模型,即建立了铣刀刀刃微元的切削弧长,刀刃微元的切削宽度和瞬时未变形切削厚度的数学模型.然后根据铣削力模型推导了基于瞬时铣削力的铣削力系数辨识模型.最后通过铣削力系数辨识实验和铣削力仿真计算,验证了方法的正确性和可靠性.     

反萃沉淀法制备纳米氧化锌及其光催化动力学

以二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)为萃取剂,CCl4为稀释剂,H2C2O4-CH3CH2OH-H2O溶液为反萃沉淀剂,采用反萃沉淀法制备前躯体二水合草酸锌,经450 ℃煅烧制备了纳米级氧化锌粉体,用TEM,SEM,TG,XRD和FT-IR等测试手段对材料进行表征.结果表明:部分氧化锌为六角形的多微孔材料,平均粒径约为32 nm.基于Langmuir模型和Photo-Layer模型对氧化锌降解亚甲基蓝的动力学行为进行研究.结果表明:光催化氧化过程的控制步骤为化学反应动力学控制机制,反应动力学符合拟一级动力学;利用Photo-Layer模型可估算出不同反应条件下光反应层中的·OH浓度.     

含铜无取向电工钢中析出相及其析出机理

研究了含铜低碳低硅无取向电工钢中的析出相及其析出机理.由能谱(EDS)及选区电子衍射(SAED)分析可知,铁素体基体上存在的大量弥散分布的等轴状析出相为类B2结构的铜.这些铜析出相的析出机理可以是一般析出、位错析出、台阶机理相间析出和弓出机理相间析出:一般析出在550、650和750℃三个等温温度均可发生;位错析出只发生在较低的等温温度(550℃),此时析出相呈特殊的平行短列状;台阶机理相间析出也可在上述三个等温温度下发生,但650℃等温时最有利于台阶机理相间析出,此时析出相平直列状分布;弓出机理相间析出只发生在较高的等温温度(750℃),析出相弯曲列状分布.     

取向电工钢加工过程中第二相粒子的析出行为

利用场发射扫描电镜观察了以MnS为主要抑制剂的普通取向电工钢加工过程中第二相粒子的分布状态,统计了粒子面密度、平均尺寸以及相应的尺寸分布.结果显示,热轧加工造成了大量第二相粒子弥散、细小地析出,同时基体仍保持过饱和状态.冷轧变形会造成第二相粒子的回溶行为,而基体的过饱和状态会减弱回溶现象.中间退火与脱碳退火过程中会同时存在新粒子的形核及已析出粒子的粗化两个过程,而在最终二次再结晶升温阶段则以第二相粒子明显粗化为主.     

Characteristics of strontium isotopes and their implications in the Qixing Cave of Guizhou,China

The strontium isotopic compositions (87Sr/86Sr) of samples including soils, bedrock, soil waters, drip waters and their corresponding speleothems in the Qixing Cave (QXC), Guizhou Province, China, were systemically measured and analyzed. The results indicate that there are significant Sr isotopic differences among samples. The mean 87Sr/86Sr ratios in drip water for the samples 1#, 4# and 9# were 0.709568, 0.709139 and 0.708761, respectively, which possibly result from different flow paths, residence times, and other hydrogeological processes in the unsaturated zone overlying QXC. Meanwhile, levels of 40.8%, 57.6% and 72.4% of Sr in drip waters for 1#, 4# and 9#, respectively, were derived from bedrock dissolution, which was calculated by the mixture model of the two end-members (soil and bedrock). There is, however, no positive correlation between the relative proportion from bedrock dissolution (δ13C value is 1.8‰) and drip water δ13CDIC values. The mean drip water δ13CDIC value in 1# is the heaviest (–4.5‰) with the lowest contribution rate of bedrock dissolution, whereas the value in 9# is the lightest (–9.3‰) with the highest contribution rate of bedrock dissolution. The proportion from host rock dissolution in 4# is higher than that in 1# and lower than that in 9#, while its mean drip water δ13CDIC value (–8.6‰) is higher than that of 9# and lower than that for 1#. This suggests that the prior calcite precipitation (PCP) processes in the unsaturated zone overlying the cave are responsible for the δ13CDIC value differences between different drip waters, and not bedrock dissolution. Furthermore, this study also demonstrates that the 87Sr/86Sr ratios of speleothems in the 1# and 4# mainly reflect the variation in the relative proportions from the soil system (soil water) and bedrock dissolution overlying the cave. It is, therefore, feasible to use the strontium isotopic signals of speleothems as an indicator for soil chemical weathering intensity, and consequently as a monsoon proxy in the study area.     

均匀沉淀（尿素水解）法合成CO32-型MgAl-LDH

采用均匀沉淀法(尿素水解法)合成了高结晶度的CO32-型MgAl-LDH,探索了温度和时间对产物的影响.研究发现,n(Mg)/n(Al)进料比为2时,较低反应温度(如100℃)下很难得到n(Mg)/n(Al)=2的LDH.这可能与Mg(OH)2溶解度较高,Mg2+难以与Al3+一同沉淀有关.为提高产物n(Mg)/n(Al),我们采用提高n(Mg)/n(Al)投料比(如3∶1,4∶1,5∶1)的方法.研究发现,反应时间较短时,可得较纯的LDH相,但产物的n(Mg)/n(Al)远低于进料比;若反应时间延长,会出现水菱镁矿(hydromagnesite)和菱镁矿(magnesite,MgCO3)的杂相.由此推断,为得到高n(Mg)/n(Al)的LDH,不能单纯增加n(Mg)/n(Al)进料比,其他条件如尿素浓度,尤其是反应温度等也需改变.     

珠三角地区近38年冬半年降水量变化特征及干旱成因分析

 根据1970-2008年珠江三角洲地区22个气象观测站逐月降水量资料,利用滑动平均、EOF分析和小波分析等方法分析该地区冬半年降水量的变化特征,并从大气环流场角度分析其干旱成因。结论显示：珠三角地区冬半年降水量变化分布具有很高的同步性以及明显的6～7年周期变化特征,并且在未来一段时间内冬半年降水量可能仍继续偏少;从大气环流场来看,极涡偏弱,欧洲槽偏强,巴尔喀什湖附近高压脊偏强,冷空气活跃,而中纬度西风带扰动不足,南支槽活动偏弱,冷暖空气对峙少,是造成珠三角地区冬半年干旱的主要原因。     

外形几何参数对双坡屋盖升力系数极值的影响

对我国浙江沿海多个风灾频发区域进行深入调研,全面地确定了新农村典型低矮建筑双坡屋盖的外形几何参数.基于此进行了刚性模型测压风洞试验,研究了屋盖升力系数极值的变化规律,讨论了最不利屋盖升力系数随建筑外形几何参数的变化,用多参数非线性最小二乘法将最不利屋盖升力系数拟合为屋盖坡角、高宽比和厚宽比的函数,并对拟合函数进行了误差...