TiO2/SiO2复合粉体的简易研磨法制备

以硫酸氧钛为钛源,以硅酸钠为硅源,采用简易研磨法制备了比纯TiO2光催化剂表面活性强,光催化性能高的TiO2∕SiO2复合物。借助X射线衍射(XRD),差热分析(TG-DTA)和Fourier变换红外光谱(FTIR)对该复合物进行表征,以活性大红的光催化降解反应对复合物的光催化活性进行评价。制备复合物的最佳条件：硫酸氧钛与硅酸钠的质量比为1:1,煅烧温度为500℃。对于初始质量浓度为50㎎／L的20mL活性大红溶液,当复合物加入量为0.10g时,紫外光下降解60min后活性大红降解率为98.3%,相同条件下TiO2对活性大红的降解率为96.5%。廉价的原料,简易的制备方法,极高的光催化降解效率,可以降低废水处理成本。     

原花青素-介孔二氧化硅纳米颗粒复合体制备及释放研究

原花青素(proanthocyanidins,PC)是广泛存在于植物体内的一大类多酚化合物,具有较高抗氧化活性,广泛应用于食品、医药等领域。但是,其稳定性差导致生物利用率低,如能提高其稳定性将有助于拓展其应用范围。采用气溶胶法,以四乙氧基硅烷为二氧化硅前躯体,十六烷基三甲基溴铵作为模板,制备了一种单分散介孔二氧化硅纳米颗粒(mesoporous silica nanoparticles, MSNs)。采用浸渍法,将PC负载于MSNs中制备了PC-MSNs复合体,考察了温度、PC质量分数、处理时间和MSNs添加量对负载效果的影响,并通过模拟胃肠道条件,研究PC-MSNs的释放情况。实验结果表明,当MSNs为5mg/mL,PC质量分数为4mg/mL,变温交替处理程序为:30℃处理0.5h,然后4℃处理0.5h,此为一次变温刺激,重复两次,在此条件下,负载量最高,每克MSNs中可负载512mg PC。根据Brunauer-Emmett-Teller分析方法得出,比表面积与孔容积明显下降,说明PC被成功负载进MSNs颗粒中。未负载的PC在小肠消化结束时只保留了50.2%,而将PC负载于MSNs体系,可使其少受胃酸破坏,到达小肠处释放,在小肠消化结束时保留了77.1%,说明MSNs可显著提高PC在小肠液中的含量,提高其生物利用率。     

焙烧温度对二氧化硅负载磷钼酸铵催化剂苯硝化活性的影响

以正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法,经干燥、焙烧制备了二氧化硅负载磷钼酸铵催化剂,利用XRD、IR和电位滴定对催化剂进行了表征,并以硝酸为硝化剂,对催化剂苯硝化反应的催化性能进行了评价,系统研究了焙烧温度、反应时间、催化剂用量等对催化反应的影响.结果表明,焙烧温度对催化剂的催化性能影响较大,300℃焙烧制备催化剂表现出最高的苯硝化反应催化活性.     

模板剂结构和合成温度对两步法制备介孔硅结构的影响

以F108和F127为模板剂,在不添加无机盐或辅助剂情况下,采用两步法在弱酸性体系中分别制备了具有Im3m结构的SBA-16及Fm3m结构的FDU-12硅基介孔材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及氮气吸附-脱附对其进行了表征,结果显示:在此条件下制备的两种不同结构的立方介孔硅均为典型的小孔(3.57～4.26 nm)厚壁(9.68～9.81.nm)型硅基介孔材料.结合制备过程中反应物组成及合成温度对形成小孔厚壁型介孔材料的过程进行了讨论.对体系合成温度变化的研究表明:温度的微小变化对最终产物有序性有着很大的影响,而最终产物的结构则是由所用的模板剂结构决定的.     

二氧化硅负载五氧化二钒合成、表征和催化性能研究

在以丙酮为溶剂、以V2O5/SiO2为催化剂、8-羟基喹啉为助剂的催化条件下,以过氧化氢水溶液为氧化剂,对环己烯催化氧化制备环己烯酮的催化反应体系进行了研究。考察了V2O5的负载量以及8-羟基喹啉的用量及反应温度对环己烯氧化反应的影响,发现适当的负载量有利于V2O5催化性能的提高。结果表明,当V2O5负载量(质量分数)为5%、催化剂的量和8-羟基喹啉的质量相等、反应温度为30℃时环己烯的转化率和环己烯酮的选择性较好。这源于V2O5高度分散于SiO2载体上,增大了活性组分V2O5的表面积,从而增加了其活性中心的个数及活性组分与反应物的接触面积,从而增加了催化活性。     

有序介孔SBA-15紫外光致发光机理研究

用水热法制备出了有序介孔二氧化硅SBA-15,分别在室温下进行了光致发光(PL)和电子顺磁共振(EPR)分析.室温PL谱分析发现了位于3.8 eV的紫外光致发光峰,进一步研究发现,样品在空气中静置十天后,3.8 eV的发光峰强度会增强.通过样品在不同温度下的退火试验分析并结合EPR谱,对这一发光的机理给予了解析,认为可能是介孔二氧化硅SBA-15中的ODC(Ⅱ)(≡Si…Si≡)缺陷与介孔中吸附的水分子反应形成的硅醇基(≡Si—OH)产生的发光.     

血红蛋白在SBA-15分子筛修饰玻碳电极上的直接电化学行为

采用滴涂法制备了分子筛修饰玻碳电极（SBA-15／GCE）,然后采用滴涂法将血红蛋白（Hb）修饰到SBA-15／GCE表面构建了一种新型的生物传感器（Hb／SBA-15／GCE）．采用循环伏安法和电化学阻抗法对电极层层组装过程进行了表征．红外光谱实验表明Hb在薄膜内保持了其原始构象．电化学实验表明Hb在SBA-15／GCE表面能进行有效和稳定的直接电子转移反应．将该修饰电极应用于H202检测,表出较好的电催化性能,催化电流（Ipc）与H2O2浓度在4．0×10-6mol L-1-3．4×10-5mol L-1之间呈良好的线性关系,根据三倍信噪比计算得检测限为2．3×10-6mol L-1,表观米氏常数（KMapp）为8．7x×10-6mol L-1.     

木材表面SiO2/环氧树脂/氟硅烷复合超疏水膜的构建

【目的】为获得具有良好机械耐磨性的超疏水木材,构建了木材表面SiO₂/环氧树脂/氟硅烷复合超疏水膜。【方法】采用两步法在木材表面构建有机/无机复合超疏水涂层,在木材基底预置透明环氧树脂底层以覆盖木材表面天然微沟槽结构,然后构建SiO₂/环氧树脂/氟硅烷(FAS)复合超疏水薄膜。采用场发射扫描电子显微镜、原子力显微镜以及傅里叶红外光谱仪对超疏水涂层的微观形貌和化学组成进行表征,并测试其疏水、疏油和机械耐磨性能。【结果】木材表面复合超疏水涂层具有精细的微/纳米二元粗糙结构,该结构协同低表面能物质FAS,使木材表面不仅具有良好的超疏水性能(水静态接触角为153°,滚动角低于4°),而且疏油(乙二醇接触角为146°,滚动角低于11°); 经砂纸多次磨擦后木材表面水接触角和滚动角基本不变,超疏水性能保持稳定,超疏水涂层的微纳米结构及疏水物质依然保留,表现出良好的机械耐磨性。【结论】有机/无机复合超疏水涂层体系中,环氧树脂由于黏结作用使得SiO₂纳米粒子与木材基底形成牢固的结合,从而赋予涂层良好的机械稳定性。     

Positronium annihilation in oxygen and nitrogen mixture

Formed in silica aerogels, positronium annihilation in oxygen and nitrogen mixture is studied by a simple and convenient method. The results show that ortho-positronium (o-Ps) lifetime is significantly shortened when some oxygen is introduced into nitrogen gas and that the o-Ps collisional quenching rate for an oxygen molecule is (28.0±0.4) μs^?1·amagat^?1 (1 amagat = 2.69×10²⁵ m^?3). It is found that the o-Ps annihilation rate in oxygen of 1atm at room temperature is (25.5±0.5) μs^?1 and that the effective number of electrons per oxygen molecule available for 2γ annihilation of positron in the o-Ps is (34.6±0.4).     

硅基介孔材料负载手性金属催化剂的研究进展

近年来,以有序的介孔硅基材料为载体报道的负载手性金属催化剂受到了广泛的关注,它们的易制备、高活性和可重复利用特点也为其工业化提供了可能.简要综述了硅基介孔材料的负载策略及常见的硅基介孔材料负载手性金属催化剂.