水合鸢尾异黄酮磺化物[K（H2O）]（C17H13O6SO3）的合成及晶体结构

目的 合成一种新的水溶性水合鸢尾异黄酮磺化衍生物[K(H2O)](C17H13O6SO3),并确定其分子结构.方法 在60 ℃条件下用浓H2SO4磺化30 min,得到尼泊尔鸢尾异黄酮磺化物,并用体积比为 1/1 的乙醇-水溶液培养单晶,采用X-射线四圆衍射、IR和元素分析等方法表征其结构.结果 和结论将尼泊尔鸢尾异黄酮在60 ℃用浓硫酸磺化,高选择性地在底物B环的3′位引入一个磺酸基,合成了水溶性尼泊尔鸢尾异黄酮衍生物,产率为82%.该合成方法简单,反应条件温和,选择性高,产物容易分离,且产率较高,是合成标题化合物一种理想的方法.X-射线晶体结构表明该化合物属于单斜晶系,空间群P21m,晶胞参数a=0.835(4) nm,b=0.728(3) nm,c=3.000(14) nm,β = 96.09(7)°,V=1.814(15) nm3,Dc=1.650 g·cm-3,Z=4.在化合物的晶体结构中, 相邻的钾离子之间被O6,O7和O8桥链形成聚八面钾离子链.此外,化合物中还存在多个氢键,这使化合物自组装成一个三维网格结构的超分子.     

钾钙肥中有效氧化钾的测定

本文拟定了火焰光度法测定钾钙肥中有效氧化钾含量的条件 ,与四苯硼钠容量法比较 ,经F检验和t检验 .结果无显著性差异 ,完全可以代替四苯硼钠容量法用于钾钙肥中有效氧化钾的测定 ,是一种低耗快速的方法     

含镍磁黄铁矿硝酸浸出液中硝酸镁与硫酸镁的分离

硝酸催化浸出是处理金属硫化物的有效方法。用这种方法在较低温度和氧压下成功地处理了含镍磁黄铁,但矿石中的氧化镁与硫酸和硝酸反应生成硫酸镁和硝酸镁,后者消耗了大量硝酸;因而需要分离硫酸镁,返回使用硝酸镁才能保证浸出过程经济地进行。本研究测定了Mg(NO_3)_2-MgSO_4-H_2O系在343K,308K,以及Mg(NO_3)_2-MgSO_4-C_2H_5OH-H_2O系在298K的平衡相图。结果表明,蒸发结晶法及乙醇结晶法均能有效地分离出硫酸镁,但后者更为节能。加10％乙醇即可使硫酸镁与硝酸镁较好分离。     

硝酸酯分子结构和水解机理研究（Ⅰ）

该文是硝酸酯的分子几何、电子结构以及水解机理之系列研究的第Ⅰ报。用ＭＩＮＤＯ／３、ＭＮＤＯ、ＡＭ１和ＰＭ３４种分子轨道方法，全优化得到硝酸甲酯的平衡几何、净电荷和键级，结果彼此相符，以ＡＭ１法稍好。用ＡＭ１法求得硝酸甲酯的碱性水解位能曲线；研究了反应体系的几何构型和电荷分布随反应坐标的变化；求得活化能为５１．３３ｋＪ／ｍｏｌ，比以前的计算值（５．７０ｋＪ／ｍｏｌ）更接近实验值（８２．４０ｋＪ／ｍｏｌ）。     

钾离子电极电位滴定法测定钾肥中的钾含量

本文对石膏转化法生产的粗产品硫酸钾滤饼体系，应用电位滴定，测定了滤饼中硫酸钾含量，并建立二阶微商法计算终点体积和终点电位的数学公式和编写相应的ＦＯＲＴＲＡＮ程序求解。实验结果与四苯硼钠重量法作了对比，平均相对误差－１．８５％，方法精密度为＋１．２６％，钾回收率为９９～１０２％．该法与四苯硼钠重量法相比，具有快速、简便、准确等优点。     

硝酸铈(Ⅲ)的邻香兰素与二胺类双希夫碱配合物的研究

1 实验部分 1.1 原料的制备:Ce(NO_3)_3·6H_2O按文献[1,2]的方法制备;双希夫碱配体按文献[3]的方法制备。由邻香兰素与乙二胺、联苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺缩合而成的双希夫碱,分别以L~1,L~2,L~3,L~4,L~5表示。     

硫氰酸钠、钾与4′-溴-5′-硝基苯并-15-冠-5固体配合物的合成及性质

在丙酮溶液中合成了两种未见报道的 4′-溴-5′-硝基苯并-15-冠-5(L)与硫氰酸钠、钾的固体配合物.对它们进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热、热重和 X-射线粉末衍射分析及摩尔电导的测定.红外光谱等结果表明—NO_2、—Br 未参与配位,而 SCN~-则以 N 作为配位原子,故可推测配合物中心离子的配位数为6.K~+与L 并非生成常见的夹心配合物,而是生成1:1型非溶剂合、不含水的固体配合物.     

稀土硝酸盐高水合物脱水行为研究

制备11种稀土硝酸盐高水合物,研究它们在不同浓度H_2SO_4和P_4O_(10)干燥气氛中的脱水行为,探讨了晶体颜色、高水合物的脱水产物和熔点变化的规律。给出了它们的M·P,IR和x衍射特征值。     

利用含铅粉尘制备硫酸铅及硝酸铅的研究

本文介绍了由含铅粉尘制备硫酸铅及硝酸铅的原理、实验流程及实验操作条件。为充分利用含铅废料和减少环境污染提供了一种有效的方法。     

溶剂萃取法制取硫酸钾的研究

本文研究了溶剂萃取法由ＫＣｌ与Ｈ２ＳＯ４反应制取Ｋ２ＳＯ４的方法，结果表明，胺类萃取剂对盐酸有较高的选择性；在确定的优惠工艺条件下，制得的产品Ｋ２ＳＯ４纯度高，达９７．５％以上，氯离子含量低于０．５％；用氨水反萃取，反萃率达９５％