直接流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠

以多聚磷酸作为反应介质,采用高锰酸钾氧化头孢噻肟钠能产生强的化学发光,结合流动注射技术,建立一种简单、灵敏、稳定的流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法.探讨反应介质、多聚磷酸浓度、氧化剂高锰酸钾浓度及载液流量对化学发光的影响.研究结果表明,在6.0×10-2mol/L多聚磷酸介质中,以7.0×10-4mol/L高锰酸钾做氧化剂,载液流量为6.34 mL/min时,该法具有最佳灵敏度.在最优实验条件下,该法的线性范围为0~450μg/mL,其线性回归方程为ICL=0.983C 0.875(r=0.999 9,n=11),检出限为1.9μg/mL.对50.0μg/mL头孢噻肟钠进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为0.5%.用本法对针剂中头孢噻肟钠的含量进行测定,回收率在98.4%~101.0%之间.初步探讨该化学发光反应的发光机理.     

间溴苯乙酮的合成研究

KBrO3是一种优良的纯化芳环溴化剂，在硫酸的催化下温和地转化成HOBr。采用KBrO3作为溴化剂，以溴化苯乙酮为原料合成间溴苯乙酮，并采用正交实验对技术参数进行了优化，得到了温和的反应条件。间溴苯乙酮的收率高达80.5%。     

钾盐在烟草燃烧过程中的作用

采用等体积浸渍法分别在烟草中加入硝酸钾KNO3、柠檬酸钾K3C6H5O7、草酸钾K2C2O4及酒石酸钾K2C4H4O6，并用差热分析（differential thermal analysis,DTA)、程序升温反应在线质谱分析（temperature-programmed reaction mass spectrometry on-line analysis,TPR-MS)方法对烟草进行了表征，用气相色谱法考察了主流烟气中CO含量的变化。结果表明，加入钾盐后，CO含量都有不同程度的降低。在钾盐含量为0．2475mmol/g的上述四种烟草样品上，烟气中CO含量按空白烟草T＞KNO3／T＞K2C2O4／T＞K3C6H5O7／T＞K2C4H4O6／T顺序排列。DTA给出的低温峰减弱、高温峰增强的结果表明，K^ 的加入改变了烟草燃烧过程中物质的转化历程，从而降低了卷烟的燃烧温度。通过对TPR－MS和DTA结果的联合分析，得出由于钾与烟草中的有机组分作用，含不同钾盐的烟草燃烧时产生了类似的含钾中间物质。证实了K^ 对烟草燃烧的作用机理，说明了钾盐降低烟草燃烧温度的原因。最后，还分析了主流烟气中CO含量的变化与DTA结果间的联系。     

Ir(Ⅲ)-偶氮氯膦-PN-KIO4催化分光光度法测定微量铱

在0.5mol*L-1H2SO4介质中,微量铱的存在对KIO4偶氮氯膦PN的褪色反应有明显的催化作用.本文研究了该褪色反应的最佳条件及用于微量铱的测定方法.检出限为0.1μg*mL-1,铱含量在 0.2～1.6 μg*mL-1范围内符合比尔定律.     

Ⅴ-Ti催化剂低氧催化氧化邻二甲苯制苯酐——Ⅱ.TiO_2晶体结构及助剂作用的影响

研究了V-Ti体系中TiO_2晶体结构与催化活性的联系,本系统中,当焙烧温度超过650℃,由于TiO_2由锐钛矿型转变为金红石型,使催化活性降低。助剂作用的ESCA、XRD、LRS研究表明,与通常V-Ti系催化剂不同,本催化剂由于助剂的作用,使V=O键减弱而利于活化;且随K助剂含量增加,V_2O_(4.33)晶胞的001面取向优化加强,更宜于催化活性的充分显示。     

金属有机化合物中全铁测定方法研究

本文研究了金属有机化合物中全铁测定的无汞盐方法的各种条件。拟定用硝酸分解有机化合物,用高氯酸除去过量硝酸,在盐酸介质中以铝粉还原三价铁,以重铬酸钾标准溶液滴至终点(二苯胺磺酸钠指示剂)。用二茂铁标准试样检验方法可靠性,证明结果准确度符合要求。     

无毒防锈颜料亚磷酸－磷酸钾锌的聚合及防锈性能研究

无毒防锈颜料亚磷酸－磷酸钾锌经高温处理生成聚合亚磷酸－磷酸钾锌，ＩＲ、Ｘ－ｒａｙ、ＤＴＡ、ＴＧＡ等测试证实了聚合物的形成．测定了它们的技术指标及漆膜性能、聚合物的防锈性能明显优于亚磷酸－磷酸钾锌．     

火焰原子光谱法快速测定指甲中的钙镁钾

建立了非完全消化-火焰原子光谱法快速测定指甲中钙、镁、钾的分析方法。在低温下用浓硝酸消解样品,可获得均匀、透明的样品溶液。用发射法测定钙、钾,以吸收法测定镁。以Sr2+作为钙的释放剂及钾的消电离剂。对样品处理条件、化学干扰、试液与空白溶液粘度一致性、背景吸收干扰及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2.2%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.2%。方法简便、准确。     

K_2PtCl_4与细胞色素C修饰体系研究

马心细胞色素C(以下简写为Cyt·C)与K_2PtCl_4的反应混合物在Sephadex G-75上分出4个组分,对应于Cyt·C寡聚体、三聚体、二聚体及单体,此结果与SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳(以下简写为SDS-PAGE)测定的各组分的分子量相一致,这揭示了K_2PtCl_4与Cyt·C存在多位点修饰,而非如Kostic报道的Met-65为其唯一修饰位点,此结论通过分析K_2PtCl_4与His-33羧甲基化的Cyt·C修饰反应产物所证实,同时也和同样条件下游离His,Met与K_2PtCl_4的配位作用相吻合,对Cyt·C二聚体衍生物的还原电位、紫外-可见光谱以及二阶导数傅利叶变换红外光谱研究表明,血红素周围的电子环境仍然保持完整,但其二级结构有较大的扰动.     

Permeation study of the potassium channel from streptomyces Lividans

A three-state hopping model is established according to experiments to study permeation of an open-state potassium channel from Streptomyces Lividans (KcsA potassium channel). The master equations are used to characterize the dynamics of the system. In this model, ion conduction involves transitions of three states, with one three-ion state and two two-ion states in the selectivity filter respectively. In equilibrium, the well-known Nernst equation is deduced. It is further shown that the current follows Michaelis-Menten kinetics in steady state. According to the parameters provided by Nelson, the current-voltage relationship is proved to be ohmic and the current-concentration relationship is also obtained reasonably. Additional validation of the model in the characteristic time to reach the steady state for the potassium channel is also discussed. This model lays a possible physical basis for the permeation of ion channel, and opens an avenue for further research.