N-羟乙基烯胺酯的合成研究

目的筛选合成N-羟乙基烯胺酯最佳实验条件,建立一种简单高效的合成方法。方法使用廉价的乙酸促进芳基苯甲酰乙酸甲酯与乙醇胺在乙醇中回流反应,制备了N-羟乙基烯胺酯。结果在最优条件下,合成了4种N-羟乙基烯胺酯衍生物,产率71%~92%,并通过核磁共振、高分辨质谱及红外等进行了结构鉴定。结论该方法有着较好的适用性,有望得到进一步的应用。     

硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的工艺改进

以混合二元酸和甲醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,采用多次酯化的方法,合成了混合二元酸二甲酯.最佳工艺条件为:催化剂硫酸氢钠用量,30 g/mol混合酸;3次重复酯化,酯化温度,80～84℃;时间3 h;第一次酯化醇酸量的比为3.3∶1,第二次酯化醇酸量的比为1.6∶1,第三次酯化醇酸量的比为1.25∶1.在此条件下,混合二...     

N—烷基化氨基酸和氨基酸酯的一步反应

旋光性氨基酸或其酯室温下在NaHTe/EtOH和NaHTe/H_2O体系中与羰基化合物反应,一步得到N-烷基化氨基酸或其酯。具有二级胺基的脯氨酸苄酯亦能高产率生成N-Bzl-L-Pro·OEt。反应条件温和,不发生外消旋化,适用于带有各种基团的氨基酸。     

用相转移催化合成蔗糖酯(Ⅱ)蔗糖油酸酯的合成

本文研究了在合成蔗糖油酸酯中采用相转移催化的基本原理和方法.并考察了反应时间,原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖油酸酯重量产率的影响。得出在反应时间为5h.原料配比为1:1.5(摩尔数),催化剂用量为油酸甲酯摩尔数的2.5%时.其蔗糖油酸酯产率是64%.产物经纯化后测定。含蔗糖单油酸酯65.6%.     

色谱法测定邻苯二甲酸酯类样品的预处理方法

本文综述了目前国内邻苯二甲酸酯类化合物的环境行为,分析技术,以及不同环境样品中邻苯二甲酸酯类化合物的预处理方法.     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5¹0 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%¹12.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

饮用水中微量有机污染物质的GC/MS分析

采用XAD树脂富集技术和GC／MS方法,对长沙市某管网末梢水中的微量、痕量有机污染物进行分析,共检出有机污染物38种,其中以氯代化合物、邻苯二甲酸酯类、醇类、杂环类、芳烃为主,并且有5种物质在中国环境优先污染物“黑名单”之列,分别是三氯乙烯、萘、邻苯二甲酸二丁酯、乙苯、1,4-二甲基苯．由于常规水处理工艺无法去除这些对人体有害的物质,因此建议水厂在考虑自身条件的基础上,积极采用活性炭吸附、臭氧氧化以及膜分离等饮用水深度处理技术,生产出更加优质的饮用水．     

邻苯二甲酸二乙酯对鲤鱼鳃及消化道黏液细胞的影响

为了研究邻苯二甲酸二乙酯(DEP)对鱼类黏液细胞的影响,实验分为空白对照组、吐温80组及0.125,0.5,2,8mg/L的DEP组,对鲤鱼染毒20d,采用阿利新蓝和过碘酸雪夫氏(AB-PAS)染色方法,分析DEP对鲤鱼鳃及消化道黏液细胞密度的影响.结果表明:空白对照组鳃及消化道各部位黏液细胞密度与吐温80组相比无明显性变化.0.125mg/L组鳃丝、口腔上皮及0.125,0.5mg/L组前肠、中肠、后肠黏液细胞密度与吐温80组相比无显著性差异.0.5,2,8mg/L组鳃丝、口腔上皮及2,8mg/L组前、中、后肠黏液细胞密度与吐温80组相比,差异显著或极显著.DEP对Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ型黏液细胞密度的影响因DEP质量浓度不同、鳃丝及消化道部位不同而异.鳃丝、口腔上皮、前肠、后肠黏液细胞密度的降低主要是由于Ⅱ,Ⅳ型黏液细胞密度的降低所致,中肠黏液细胞密度的降低主要是由于Ⅲ,Ⅳ型黏液细胞密度的降低所致.     

非质子酸催化合成增塑剂DBP

通过研究非质子酸催化合成增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法,探讨了合成的最佳工艺条件.实验结果表明,Al2O3催化酯化合成邻苯二甲酸二丁酯具有反应时间短、反应活性和选择性好、产率高、无环境污染等优点、是理想的合成DBP的催化剂。     

邻苯二甲酸二异辛酯和邻苯二甲酸二正辛酯的合成

采用对甲苯磺酸作催化剂合成了邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了原料配比、催化剂用量、反应时间及带水剂对酯化产率的影响,并确定了最佳工艺条件.研究结果表明,当邻苯二甲酸、异辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶3∶0.125,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达97.43%;当邻苯二甲酸、正辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶2.5∶0.142,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达98.46%.