一种新的可同时测定地质样品中的锇,铂和钯的放射化学中子活化分析方法(英文)

本文在多次实验的基础上,建立了一种新的基于N1923萃取,抗坏血酸处理,可同时测定地质样品中Os,Pt和Pd的放射化学中子活化分析方法.抗坏血酸可有效地控制OsO_4的挥发丢失,N1923可将Os,Pt和Pd同时萃取收集,回收率达90％以上,并用Allende陨石标准参考物(SRM)进行检验,Os的测得值(448～738×10~9g/g),与文献值(0.4～0.77×10~6g/g)一致.此外,用该方法补充了Allende陨石和Fish Clay标准参考物中缺少的相应元素丰度.     

钛(Ⅳ)-铜铁试剂体系络合吸附催化波机理的研究

本文研究了在0.05 mol/L (NH_4)_2SO_4,0.2mol/L六次甲基四胺(pH6.0)底液中Ti(Ⅳ)-铜铁试剂(cup)体系络合吸附催化波的机理.确定络合物的络合比为Ti(Ⅳ):cup=1:1.由循环伏安法、脉冲极谱、单扫示波极谱和i-t曲线等实验表明:Ti(Ⅳ)与cup形成1:1的络合物吸附在电极表面上,然后解离出的Ti(Ⅳ)在电极上还原,产物Ti(Ⅲ)又被共存的cup氧化,再生Ti(Ⅳ),形成催化循环,产生催化电流.     

固-液相转移催化C-烷基化反应——2-戊基-环戊酮-2-甲酸乙酯的合成

2—戊基—环戊酮—2—甲酸乙酯是有机精细化工合成的重要中间体,以环戊酮—2—甲酸乙酯为原料,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,固体碳酸钾为碱,在固—液相转移催化条件下与正溴戊烷进行C—烷基化反应制得。其反应最佳条件为:COOEt:n-C_5H_(11)Br:K_2CO_3:TBAB(mol)=1:1.2:1.3:0.1以甲苯为溶剂,于80℃反应2小时,产率可达82％～84％。     

几种环蕃的合成和CTV—5,10—二酮的立体结构的测定

以溴化四正丁铵为催化剂,在相转移催化条件下以KMnO_4氧化环三(邻亚藜芦基)(Cyclotriveratrylene,简称CTV),得到了CTV-5,10-二酮。经~1H-NMR和X-射线衍射法测定,为一近似的“马鞍”形立体结构。此化合物属正交晶系,空间群为D_(2h)~(25)-Pbca。晶胞参数为a=14.301(3),b=16.411(4),c=24.040(4)(?),V=5642.0(?)~3,F(000)=2400(e),Z=8,Dc=1.33g/Cm~3,μ_(MoKa)=1.1cm~(-1)。用SHELXTL直接法解出,以最小二乘修正。 用稀释法合成了1,10-二氧代-2,9-二氮杂-[10](2,6)-吡啶并环蕃和1,10,17,26-四氧代-2,9,18,25-四氮杂[2]邻环[2](2,6)-吡啶并[2]邻环[2](2,6)-吡啶并环蕃。     

正十二烷硫基乙酸乙酯萃取分离钯铂等金属离子

本文研究了正十二烷硫基乙酸乙酯(简称EDMA)在盐酸体系中对钯、铂、铜、铁、镍的萃取性能。实验结果表明:在适当条件下,EDMA能从上述金属离子的混合溶液中萃取分离钯;添加剂N-263及N-1923的加入能大大缩短萃取钯的平衡时间;水相中硫酸根离子的存在对萃取分配比基本无影响;温度升高,分配比下降;硫脲的盐酸溶液能有效地将有机相中的钯反萃至水相,且萃取剂具有良好的再生与复用性能。     

2,2-二氯-3,3-二甲基环丙基甲醇的制备研究

本文详细报道了由氯代异戊烯出发合成2,2-二氯-3,3-二甲基环丙基甲(I)的两种方法。路线1:氯代异戊烯转变为异戊烯醇,后者在 Makosza 条件下与二氯卡宾发生反应可得(I);路线2:氯代异戊烯与苯甲酸钠在相转移催化(PTC)条件下成酯,后者按 Makosza 法进行二氯环丙烷化反应后再经碱性水解即得(I)。实验结果表明,路线2较为理想。     

相转移催化合成聚二甲基硅氧烷

以聚合物粘度为指标研究了八甲基环四硅氧烷在相转移催化条件下的聚合反应。并对催化剂种类、用量,KOH用量,溶剂,反应温度和反应时间的影响做了考察。     

冶炼工艺与热处理工艺对骨架镍催化活性的影响

以Ni-Al二元相图为工具,对等离子电弧炉回收Ni-Al合金细粉,再生之合金的化学组成、相组成及其与冶炼工艺、热处理工艺的关系;它们对骨架镍催化活性的影响等进行了实验、分析和讨论。结果表明:冶炼中补加合适的Al量并采取合理的退火制度,可改变合金的相结构,提高骨架镍的催化活性。     

高纯度异戊烯醇的制备

异戊烯醇是一种很有用的有机中间体,常用于农药、医药、香料等的合成.由异戊二烯出发合成异戊烯醇有两条路线:■氯代异戊烯■的直接碱性水解(路线B),除得到主产物